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嘉峪檢測網(wǎng) 2021-06-04 09:15
ICP-MS因其靈敏度高、動態(tài)線性范圍寬、分析速度快、分析元素范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，使ICP-MS分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)用高純材料的痕量雜質(zhì)分析中。那么，在半導(dǎo)體高純材料分析中，我們充分了解我們的分析儀器ICP-MS，下面我們一起來看看吧！
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，它能同時(shí)測定幾十種痕量無機(jī)元素，可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。
1、IC硅片表面雜質(zhì)分析；
2、光伏多晶硅、單晶硅雜質(zhì)分析；
3、三氯氫硅、四氯化硅：ICP-MS法測定高純四氯化硅中們、V、cr、‘ Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Mn九種金屬元素；
4、超凈贏純試劑分析：括氫氟酸、硝酸、硫酸、鹽酸、氨水、雙氧水等超純無機(jī)試劑，和異丙醇(IP：A)、丙酮、四甲基氫氧化銨(TMAH)，N—甲基丙絡(luò)烷酮 (NMP)、丙二醇甲基醚乙酯(PGMEA)等超純有機(jī)試劑；
5、超純水分析；
6、高純氣體分析。
在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。
通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀;
質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過來檢測到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。
總結(jié)：
原子化
將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子
離子按照質(zhì)荷比分離
計(jì)算各種離子的數(shù)目
電感耦合等離子體：樣品引入系統(tǒng)、離子源；
接口：采樣錐、截取錐；
質(zhì)譜：離子透鏡系統(tǒng)、四級桿離子過濾器、檢測器。
1、樣品引入系統(tǒng)
引入方式：
溶液氣動或超聲方式引入
電熱蒸發(fā)方式引入
激光或火花方式引入
氣體發(fā)生方式引入
注：大多數(shù)ICP-MS以氣動霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件(霧化效率低，1%，但使用方便，穩(wěn)定性好，易于與自動進(jìn)樣器聯(lián)用)
2、ICP（電離源）
電離源是電感耦合等離子體(ICP)，其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。
3、載氣、輔助氣和冷卻氣
三個(gè)都是氬氣，只是作用不同。
載氣：產(chǎn)生渦流，形成高溫，把樣品帶入等離子體。
輔助氣：用來維持等離子體。
冷卻氣：以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻。
為什么用氬氣Ar：
• Ar是惰性氣體
• Ar 相對便宜
• 易于獲得高純度的氬氣
更重要的是 ：
• Ar 的第一電離電位是15.75 電子伏特 (eV)
• 高于大多數(shù)元素的第一電離電位 (除了 He, F, Ne)
• 低于大多數(shù)元素的第二電離電位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc)
• 由于等離子體的電離環(huán)境由 Ar限定, 所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子
4、接口
接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件, 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。
5、質(zhì)譜分析器
利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過截取錐的離子拉出來，輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場，只有給定M/Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過極棒，從其另一端出射。其它離子將被過分偏轉(zhuǎn)，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。
1、定期更換泵管(樣品管和廢液管，如果有老化的情況就更換)
2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器(如果連續(xù)做的話，一周以上就需要清洗，樣品錐和截取錐清洗的時(shí)候放在純水中超聲30分鐘)
3、定期清洗矩管和中心管(清洗的時(shí)候拆下來用5%的HNO3浸泡過夜)
4、每四個(gè)月更換一次循環(huán)水，平時(shí)注意觀察一下水冷機(jī)的水位，循環(huán)水需要淹沒銅管，防止上面的銅管露在外面結(jié)冰了。經(jīng)常觀察一下水冷機(jī)是否有損壞漏水的現(xiàn)象。
5、計(jì)算機(jī)專用，定期備份數(shù)據(jù)。
6、測定的時(shí)候冬天空調(diào)可以開成制冷，20℃左右，防止機(jī)械泵過熱自動保護(hù)熄火了。
7、除濕機(jī)經(jīng)常開開，保持房間內(nèi)的濕度在適宜的范圍內(nèi)。溫度：15℃-25℃之間。濕度：45%-65%之間。
來源：Internet
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