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硒是動(dòng)物體內(nèi)必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素之一，在抗氧化物酶和谷胱甘肽過氧化物酶的形成過程中起著重要作用，具有防癌、抗癌、抗氧化等多種生理功能。硒攝入不足會(huì)導(dǎo)致肝壞死，肌肉營(yíng)養(yǎng)不良，可能引發(fā)克山病、大骨節(jié)病、癌癥、心臟病等多種疾病。無機(jī)硒的生物利用率差、毒性大；而有機(jī)硒安全性高、更易于被人體吸收利用。由于硒的生物利用性、毒性與其存在形態(tài)有著密切的關(guān)系，因此對(duì)硒的存在形態(tài)及含量進(jìn)行分析尤為重要。

成都市疾病預(yù)防控制中心張蜀等采用加氧雙四級(jí)桿模式，采用Zorbax SB–Aq反相色譜柱，用pH值分別為2.7、7.0的10 mmol／L檸檬酸溶液（含5 mmol／L己烷磺酸鈉）進(jìn)行梯度洗脫，建立高效液相色譜–電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定水樣中硒酸鹽、亞硒酸鹽、硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸6種硒形態(tài)的檢測(cè)方法。

●主要儀器與試劑 ●

      超純水系統(tǒng)：Milli-Q Advantage型，默克密理博（中國(guó)）有限公司。

      高純氬：體積分?jǐn)?shù)為99.999%，成都世茂氣體有限公司。

      pH計(jì)：510型，美國(guó)優(yōu)特公司。

     檸檬酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.5%，CAS號(hào)為77–92–9，西格瑪奧德里奇（中國(guó)）有限公司。

     己烷磺酸鈉：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于98%，CAS號(hào)為2832–45–3，西格瑪奧德里奇（中國(guó)）有限公司。

      氨水：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~22%，A512–P500，賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司。

      硒酸鹽、亞硒酸鹽、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：SeO42–、SeO32–、SeCys2、MeSeCys、SeMet的質(zhì)量摩爾濃度分別為0.525、0.543、0.560、0.433、0.499 μmol／g，編號(hào)分別為GBW 10033、GBW 10032、GBW 10087、GBW 10088、GBW 10034，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

     硒代乙硫氨酸標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)為2578–27–0，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，加拿大TRC公司。

     普通飲用水樣品：樂百氏桶裝飲用水，樂百氏飲用水有限公司。

     富硒礦泉水樣品：稀世寶飲用天然礦泉水，恩施硒之泉礦泉水有限公司。

     實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

●儀器工作條件 ●

1　色譜

      色譜柱：Zorbax SB–Aq型反相色譜柱[150 mm×4.6 mm，5 μm，安捷倫科技（中國(guó)）有限公司]；柱溫：25 ℃；流動(dòng)相：1%甲醇–pH值分別為2.7、7.0的10 mmol／L檸檬酸溶液（含5 mmol／L己烷磺酸鈉）；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫條件見表1；進(jìn)樣體積：10 μL；流量：1 mL／min。

2　質(zhì)譜

     射頻功率：1?550 W；玻璃同心霧化器；采樣深度：8.0 mm；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：0.3 r／s；載氣：高純氬氣，流量為0.90 L／min；補(bǔ)償氣：高純氬氣，流量為0.25 L／min；霧化室溫度：2 ℃；積分時(shí)間：0.5 s；采集時(shí)間：10 min；反應(yīng)氣：氧氣，流量為25%；采集質(zhì)量數(shù)：雙重四級(jí)桿Q1、Q2質(zhì)量數(shù)分別為80、96。

●樣品處理 ●

      水樣及加標(biāo)樣品經(jīng)孔徑為0.22 μm的聚四氟乙烯濾頭過濾后測(cè)定。

●測(cè)定結(jié)果 ●

      6種形態(tài)硒的質(zhì)量濃度在1～100 ng／mL范圍內(nèi)與響應(yīng)強(qiáng)度有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.097?2~0.166?0 ng／mL。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.65%~7.13%(n=7)，樣品加標(biāo)回收率為74.6%~97.5%。