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數(shù)據(jù)處理和峰的積分

色譜軟件使用動態(tài)尋峰算法和自動尋峰算法。通常建議先用軟件積分色譜來處理像峰寬、閾值、峰高及峰面積等需要積分的情形，再人工確定積分的正確性。因為一些固有的或分析變化或兩者皆有以及基線漂移的原因，自動積分將會使峰面積偏大或者偏小。

實驗的電子原始數(shù)據(jù)（測試結(jié)果和元數(shù)據(jù)）一經(jīng)（色譜軟件）獲取，將會被（軟件）存儲并可用來進行處理。那些諸如重量、溫度、濕度等電子原始數(shù)據(jù)在被獲取后即可直接作為結(jié)果；而其他由色譜或光譜產(chǎn)生的與時間或波長相關(guān)的電子原始數(shù)據(jù)，則需要經(jīng)過進一步處理才能夠得到如保留時間、峰面積以及物質(zhì)的量等可以被使用的結(jié)果。像積分和校正這些僅由處理參數(shù)或校準(zhǔn)因子所定義的處理過程，它們只影響處理后的最終結(jié)果，而對電子原始數(shù)據(jù)沒有影響。與獲得的（確定的）電子原始數(shù)據(jù)相反，在數(shù)據(jù)評估過程中，積分事件和校正曲線等處理參數(shù)可能發(fā)生改變。改變了的處理參數(shù)，方法以及處理后的數(shù)據(jù)應(yīng)該標(biāo)示版本控制的方法標(biāo)記在結(jié)果或在審計追蹤中。

積分事件應(yīng)該通過標(biāo)準(zhǔn)算法和元數(shù)據(jù)進行定義，且處理后的結(jié)果應(yīng)與各自的原始文檔進行關(guān)聯(lián)。只有這樣，分析師才可以通過調(diào)整積分事件從而獲得適當(dāng)?shù)姆迕娣e積分。因為色譜是一種比對技術(shù)，所以應(yīng)盡可能的將同一積分事件應(yīng)用于整個色譜圖集或和整個色譜圖一起發(fā)布。圖 6.3.7-1表示標(biāo)準(zhǔn)品和某濃度下的樣品通過同樣的積分事件進行積分，并一同呈現(xiàn)在同一色譜圖中。對小峰、接近峰、負(fù)峰、漂移峰以及峰谷進行積分需要時間和技巧。不推薦手動積分，且應(yīng)盡可能避免進行手動積分。

QC實驗室應(yīng)建立需要授權(quán)才能進行手動積分的程序并追蹤此類事件（注：手動積分）的程序，避免因為人員忽視或者未評估而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。PDA將手動積分定義為：由人員使用色譜軟件修飾色譜圖的基線來人為對峰高或者峰面積進行積分的過程。應(yīng)當(dāng)事先定義允許進行手動積分的條件和情形（如：復(fù)雜的樣品基質(zhì)）。通常，一個良好的CDS系統(tǒng)應(yīng)該能夠在色譜運行中為絕大多數(shù)進針提供連續(xù)且可靠的基線。當(dāng)色譜峰連續(xù)比較差且發(fā)生基線發(fā)生問題時，將問題完整的記錄下來并不是唯一的解決途徑。在這種情況下，應(yīng)該以改善系統(tǒng)并確保產(chǎn)生的數(shù)據(jù)真實可信為目的。

質(zhì)量部門應(yīng)定義處理數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方案，可以是針對儀器或特定應(yīng)用。方案應(yīng)包含以下內(nèi)容：

峰重新處理

使用儀器/特定軟件的積分事件/算法

峰完全積分

禁止在沒有科學(xué)論證的情況下，忽略測試色譜圖中的任何峰值（如：空白峰，安慰劑峰，溶劑峰）。如樣品與反離子或試劑相互反應(yīng)需要科學(xué)論證。

對處在同一樣品集或序列的樣品采用同樣的積分事件，并說明積分事件的任何改動。

峰（自動）積分是色譜系統(tǒng)用來確定目標(biāo)峰峰高和峰寬以及定量的過程。某些USP專論方法指出在色譜運行時禁止（系統(tǒng)）對特定區(qū)域進行積分。USP<621>指出只有在通過對積分中的閾值進行設(shè)置（低于報告閾值一半以上）（32），才可以將那些低于報告閾值一半以上的峰忽略。因此，行業(yè)的普遍做法是，在雜質(zhì)分析時利用色譜數(shù)據(jù)采集軟件（CDAS）來防止對溶劑、流動相、安慰劑和反離子產(chǎn)生的峰進行積分。公司應(yīng)科學(xué)合理的評估和決定是否使用抑制積分功能。在異常已知的情況下，可以將譜圖分析中的一些峰排除。而未知峰應(yīng)根據(jù)公司的質(zhì)量程序進行積分和調(diào)查。

手動積分是分析師通過使用軟件對色譜圖基線進行修改從而對峰高或峰面積進行積分的過程（49）。研發(fā)和生物實驗室可能需要（對色譜圖）手動積分。盡管對于QC實驗室，手動積分可能僅在特殊情況（如：由于樣品基質(zhì)的干擾所引起的復(fù)雜圖譜；分辨率差；目標(biāo)峰的共洗脫，基線問題以及系統(tǒng)能力有限）下是必需的或可接受的；但手動積分還是不適合應(yīng)用于化驗。手動積分只有在得到主管書面批準(zhǔn)且結(jié)果正確記錄后，根據(jù)批準(zhǔn)程序才能進行，而不應(yīng)該由分析師自行決定。一個成熟的質(zhì)量體系應(yīng)審查這些實例，作為方法和設(shè)備改進的一部分?，F(xiàn)在的色譜軟件已可以識別和標(biāo)示出手動積分峰。Figure 6.3-7.2 是一個模型色譜圖，它同時展現(xiàn)了手動積分峰和軟件積分峰。

打印出的色譜圖應(yīng)以可見比例形式呈現(xiàn)各個分析項需要的內(nèi)容，如對于含量和單個分析項，峰頂應(yīng)可見；對于純度分析，峰基應(yīng)可見。在積分后，結(jié)果應(yīng)能夠輸出或以電子形式存儲。如果結(jié)果被重新處理了，那么應(yīng)得到主管的許可?？梢詫⑦@些時間記錄在日志（紙質(zhì)或電子形式）中，以供快速參閱。

Figure 6.3.7-3以一個有著適當(dāng)比例和可見的色圖譜來說明適當(dāng)?shù)姆e分。行業(yè)內(nèi)通常的做法是為多組分分析提供清晰可見的基線，而為單峰分析提供整個色譜峰。圖片 

Figure 6.3.7-4a是一張以最大比例打印的色譜圖，其中峰值積分并不可見。Figure 6.3.7-4b是同樣的色譜圖以適當(dāng)?shù)谋壤蛴。渲锌梢钥吹椒逯敌拚腿笔Х宓姆e分，揭示了可能的有意的數(shù)據(jù)操作。

含量，溶出度以及含量均一性包含了對單一分析物/峰按照已知標(biāo)準(zhǔn)進行計算的分析項目。在這些類型的分析項目中，都期望其具有準(zhǔn)確和精確的系統(tǒng)適應(yīng)性特征的高斯峰。正常的高斯峰應(yīng)該確切地從色譜峰起始位置開始積分到截止為止結(jié)束積分。Figure 6.3.7-5a-f 展現(xiàn)了這些類型測試代表性的峰積分。

Figure 6.3.7-5a是單組分分析的未處理的信號峰。Figure 6.3.7-5b表示的是對原始數(shù)據(jù)以適當(dāng)?shù)姆e分事件進行積分并以可見的比例呈現(xiàn)。Figures 6.3.7-5c 表示的是通過修整積分而產(chǎn)生了低面積的峰。（相關(guān)風(fēng)險：報告峰面積的減少會導(dǎo)致含量或溶解度的降低或含量值的減少）Figures 6.3.7-5d-f 表示的是對原始數(shù)據(jù)用不適當(dāng)?shù)姆e分事件進行積分會表達更多的面積。（相關(guān)風(fēng)險：報告峰面積的增加會導(dǎo)致含量或溶解度的增加，或含量值的增加）

手動操作積分峰對色譜圖進行數(shù)據(jù)處理是FDA在警告信中引用的一個因素。在這些圖示中，所有的積分都是通過調(diào)整色譜軟件的積分事件來完成的。色譜軟件會標(biāo)示出哪些峰是手動積分的。實驗室應(yīng)該有適當(dāng)?shù)目刂拼胧┮詸z測應(yīng)用了錯誤的積分事件而造成的數(shù)據(jù)損毀。

Figure 6.7.7-6a-c 和Figure 6.7.7-7a-c展示的是在如成分分析/色譜純度分析這種多組分分析（峰組）中的發(fā)生的積分錯誤。這兩種情況下，報告的峰面積都會減少。

手動積分申請及處理審批表示例如下：