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防腐劑是指天然或合成的化學(xué)成分，用于加入食品、藥品、化妝品等以延遲微生物生長或化學(xué)變化引起的產(chǎn)品腐敗，從而能夠長久保持產(chǎn)品的安全性和穩(wěn)定性。化妝品富含水分、油脂、蛋白質(zhì)、維生素、動植物提取物等各種營養(yǎng)活性物質(zhì)，為微生物的生長提供了良好的條件，因此在化妝品中添加防腐劑是必不可少的。4-羥基苯甲酸酯類化合物是化妝品中允許添加且經(jīng)常使用的防腐劑，但其中4-羥基苯甲酸異丙酯、4-羥基苯甲酸異丁酯、4-羥基苯甲酸戊酯、4-羥基苯甲酸苯酯、4-羥基苯甲酸芐酯是禁用防腐劑，因此對化妝品中此類化合物的檢測具有重要意義。

淮安市食品藥品檢驗所邢海艷等以甲醇溶解樣品，對樣品處理條件和色譜條件進行優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上，建立了高效液相色譜法同時測定化妝品中9種4-羥基苯甲酸酯類防腐劑的方法。該方法操作簡便、準確度和靈敏度高，為化妝品中此類防腐劑的檢測與監(jiān)管提供新的思路和方法。

01主要儀器與試劑

      高效液相色譜儀：Waters 2695／2998型，美國Waters公司。

      超聲清洗儀：KQ–250DV型，昆山市超聲儀器有限公司。

      超純水機：美國Millipore公司。

      有機系針筒式微孔濾膜：孔徑為0.45 μm，上海安譜公司。

      電子天平：XP–6型，感量為0.001 mg，瑞士梅特勒–托利多科技有限公司。

      電子天平：XS205DU型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒–托利多科技有限公司。

      磷酸：色譜純，上海麥克林試劑公司。

     甲醇、乙腈：色譜純，德國默克公司。

     4-羥基苯甲酸酯類標準物質(zhì)：基本信息見表1。

02儀器工作條件

色譜柱：Waters Symmtery C18柱（2.1 mm×250 mm，5 μm，美國Waters公司）；流動相：A相為0.1%磷酸溶液，B相為乙腈，按表2進行梯度洗脫；流量：1.0 mL／min；柱溫：30 ℃；檢測器：二極管陣列檢測器；檢測波長：254 nm；進樣體積：10 μL。

03樣品處理

取化妝品樣品1.0 g，置于25 mL具塞試管中，加入甲醇20 mL，超聲提取30 min，放置冷卻，加入甲醇稀釋至25 mL，靜置，過濾，取續(xù)濾液待測。

04測定結(jié)果

9種防腐劑的質(zhì)量濃度在0.1～100 μg／mL范圍內(nèi)與對應(yīng)的色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999?3～0.999?7，檢出限為0.65～2.22 μg／g，定量限為2.18～7.39 μg／g。樣品在25、50、250 μg／g 3個加標水平時的平均回收率為95.73～104.06%，測定結(jié)果的相對標準偏差為0.58～5.28%（n=6）。