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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2021-06-11 10:21
顆粒材料是以物理特性形態(tài)來(lái)表征的材料。在很多產(chǎn)品的研發(fā)、制備、生產(chǎn)與應(yīng)用中,顆粒材料有著廣泛的應(yīng)用空間,它可能會(huì)被用作重要的原料,也可能是重要的產(chǎn)出品。
尤其是工業(yè)材料逐漸朝著多功能化和高性能化的今天,顆粒材料可以幫助產(chǎn)品在加工過(guò)程更好實(shí)現(xiàn)某種工藝,或者提高產(chǎn)品實(shí)際使用性能。
很多企業(yè)采購(gòu)物料前,一般都會(huì)委托專業(yè)第三方機(jī)構(gòu)材料檢測(cè),這就牽扯到一個(gè)問(wèn)題,我們郵寄樣品時(shí),應(yīng)該對(duì)顆粒材料如何取樣?
顆粒材料檢測(cè)的樣品必須具有代表性。從樣品來(lái)講,選取顆粒材料的目的就是通過(guò)檢測(cè)一小部分材料的質(zhì)量來(lái)表征整批物料。
樣品獲取一般通過(guò)多點(diǎn)取樣方式來(lái)執(zhí)行,這里要注意的就是點(diǎn)樣品的量必須滿足進(jìn)一步樣品準(zhǔn)備需要的量,并且盡可能代表各取樣點(diǎn)周圍的材料。
點(diǎn)樣品的個(gè)數(shù)越多,即樣本越大,定量分析結(jié)果越可靠,誤差率越小。一般認(rèn)為點(diǎn)樣品在5 個(gè)~20 個(gè)之間能符合大多數(shù)類型樣品的需要,材料越均勻,所需點(diǎn)樣品個(gè)數(shù)越小。
獲取樣品的形式可能有動(dòng)態(tài)粉體樣品、靜態(tài)粉體樣品、懸浮液樣品之分。在獲取這些行態(tài)的樣品時(shí),我們需要遵循不同取樣規(guī)則。比如動(dòng)態(tài)粉體樣品獲取規(guī)則可以遵循:一、應(yīng)當(dāng)在運(yùn)動(dòng)中的粉體取樣;二、取樣時(shí)應(yīng)該在粉體流動(dòng)的整個(gè)橫截面多次取樣。
靜態(tài)粉體樣品由于非流動(dòng)性,可能存在顆粒大小分離、不均勻的情況。所以一般需要設(shè)置多個(gè)取樣點(diǎn),這就要求我們通過(guò)變換的方式,設(shè)定不同的取樣點(diǎn)位置、深度、樣品大小、數(shù)量等來(lái)取樣最佳樣品。
懸浮液樣品一般是在生產(chǎn)環(huán)節(jié)獲取,如果生產(chǎn)條件恒定,則應(yīng)該使用同一裝置在一定時(shí)間內(nèi)少量多次取樣,并盡可能改變?nèi)由疃然驍嚢钘l件。
樣品分割也是樣品處理的重要步驟之一。分割方式主要如下:
1.粉體樣品分割
在非流動(dòng)性干粉(如粘性顆?;蚶w維狀顆粒等)的樣品分割中,由于這些材料沒(méi)有分離傾向,但可能不均勻,因此可以采用附錄B所列的勺子取樣法、圓堆四分法或增量分割法來(lái)取得測(cè)量所需的樣品量。流動(dòng)性干粉將會(huì)按顆粒大小分離。當(dāng)?shù)谷牖騼?chǔ)存在容器中時(shí),小顆粒會(huì)滲透到中心,大顆粒將留在外部。由于此一分離傾向,不能直接從表面采取樣品或用圓堆四分法,需要選用附錄B所列的桌式取樣、斜槽分流器、增量分割法或旋轉(zhuǎn)縮分器等四種樣品分割方法,其中尤以旋轉(zhuǎn)縮分器為最佳選擇。
2.液體樣品分割
液體介質(zhì)中的顆粒懸浮液可以使用適合處理1 L或更小容器的旋轉(zhuǎn)裝置,如混勻器、滾筒、磁攪拌器、管旋轉(zhuǎn)器、試管振動(dòng)器等。這些設(shè)備可以使顆粒保持均勻的懸浮狀態(tài),從而分割成擬定的份數(shù)。對(duì)于粒徑小于40 mm而密度又不是很高的顆粒懸浮液,可以在裝有樣品的容器中使用磁性攪拌棒,并在攪拌棒旋轉(zhuǎn)時(shí)用移液管或吸管抽液取樣。對(duì)于粉體顆粒樣品,盡管這些技術(shù)能夠有效地從液體懸浮液中獲得具有代表性的樣品,在樣品分散在液體中之前進(jìn)行粉體取樣,能夠得到更具有代表性的樣品。
3.糊狀樣品分割
糊狀樣品可以源自于很高濃度的顆粒物料,也可以在粉體中加了少量液體分散劑或潤(rùn)濕劑而形成。粉體的糊狀物制備通過(guò)在干粉中邊攪拌邊逐漸加入適量的、對(duì)后續(xù)測(cè)量無(wú)干擾的液體分散劑或潤(rùn)濕劑而制成。由于糊狀樣品中顆粒的高濃度限制了顆粒的運(yùn)動(dòng),所以即使流動(dòng)性顆粒也不會(huì)在糊狀樣品中分離糊狀樣品經(jīng)充分?jǐn)嚢枰赃_(dá)到均勻化后,可用刮勺或樣品鏟隨機(jī)取出足夠的測(cè)量樣品。此一分割方法需要通過(guò)與其他樣品分割方法比較來(lái)驗(yàn)證整個(gè)過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生顆粒粉碎或溶解。
顆粒材料一般都呈多分散性,所以要得到有代表性的統(tǒng)計(jì)值,必須要測(cè)量足夠多的顆粒,以涵蓋此一特性的所有值的范圍,也即具有各種值的顆粒都必須被測(cè)量到。但是為了檢測(cè)便捷高效,我們就需要計(jì)算好最少測(cè)量樣品量。
此外在樣品被分割成測(cè)試所需量的測(cè)試樣品,此時(shí)顆粒也已達(dá)到所要求的分散狀況,所以我們?cè)趯悠愤M(jìn)行轉(zhuǎn)移時(shí),盡量一次性轉(zhuǎn)移進(jìn)容器內(nèi),以避免引進(jìn)不必要的樣品轉(zhuǎn)移誤差。

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