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現(xiàn)有汽車工業(yè)，要求不同材料部件之間的裝配間隙盡量小，并且尺寸穩(wěn)定性高，這就要求所用材料的線性膨脹系數(shù)較低。靜態(tài)熱機械分析（TMA）是指在程序控溫下測量物質在非振動負荷下的形變和溫度制件關系的技術，然而影響TMA測試材料線性膨脹系數(shù)（CLTE）的因素眾多，目前已有的研究主要集中在改性增強、配方開發(fā)等研發(fā)角度，對于材料的TMA測試CLTE的影響因素沒有相關研究。

 

為了探究TMA測試影響因素，針對PP材料進行研究，對材料樣品制備因素如注塑工藝、樣條類型、熱歷史、改性填充和裁樣位置進行了深入研究，對未來新材料開發(fā)優(yōu)化有重要指導意義。

 

01 試樣制備

 

按一定質量比例稱取配方原料進行混合均勻，隋鷗加入擠出機進行造粒，最后通過注塑機注塑對應樣條；裁樣前標準環(huán)境下調節(jié)24h；在對應樣條特定位置裁樣支撐10mmX10mmX4mm的小樣塊，隨后進行打磨和退火處理。

 

02 影響因素探討

 

2.1 注塑工藝對CLTE的影響

 

按表1 中四種主要注塑工藝參數(shù)將PP材料注塑成ISO拉伸樣條，對應工藝下CLTE測試結果見圖1。

 

表1 注塑工藝主要參數(shù)

表1 和圖1可知，其他條件不變情況下，不同注塑工藝對PP材料CLTE結果有明顯影響，其中流動方向的差異明顯高于垂直流動方向。以常規(guī)C0工藝CLTE結果為基準，上述四種工藝中流動方向最大偏差為-12%，垂直方向最大偏差為-5.2%。因此選擇特定的注塑工藝參數(shù)有助于降低材料的CLTE值，保證相同的注塑工藝參數(shù)有助于準確篩選低CLTE材料配方。

 

 

圖1 不同注塑工藝CLTE測試結果

 

2.2 樣條類型對CLTE的影響

 

選用GFPP-50玻纖增強材料，分別注塑成拉伸樣條、彎曲樣條、大方板、小方板和燃燒板，如圖2所示，對應CLTE測試結果如圖3所示，處理溫度區(qū)間-30~100℃。

 

由圖2和圖3可知，其他條件不變，不同類型注塑樣條CLTE值差異較大。其一是五種樣條類型的流動方向CLTE值均小于垂直流動方向；其二是長寬比越大兩方向CLTE值差異也越大，這主要受流體流向取向和邊緣效應影響。因此選擇注塑與制件實際工況最接近的樣條類型來進行低CLTE值材料配方的篩選不僅更符合實際，而且可達到事半功倍的效果。

 

圖3 不同樣條類型CLTE測試結果

 

圖4 熱歷史對CLTE的影響

 

2.3 熱歷史和退火方式度CLTE的影響

 

材料熱歷史的存在會影響CLTE結果，通常需要退火以消除熱歷史。退火有兩種方式：

1）  制樣后使用TMA設備以相同的升溫速率升至特定溫度；

2）  制樣后放在特定溫度的烘箱中平衡至少2h。

 

熱歷史對PP和PBT兩種材料CLTE的影響如圖4所示，熱歷史以及退火方式對材料CLTE結果匯總如表2所示。

 

表2 熱歷史和退火方式CLTE測試結果

 

由圖4和表2可知，兩種材料均存在熱歷史/殘余應力對CLTE值有不同程度的影響。以退火后結果為基準，低CLTE值的PBT G30材料不退火時CLTE結果偏差為-17.2%，高CLTE值的PP K9017材料偏差為-3.3%。二退火方式（儀器退火或烘箱退火）對兩種材料的CLTE結果影響較小。因此在使用TMA測試材料CLTE之前，有必要執(zhí)行退火處理消除材料的熱歷史/殘余應力，二退火方式影響較小。

 

2.4 改性填充對CLTE的影響

 

表3和表4分別為PP材料不同玻纖含量和不同滑石粉含量的CLTE測試結果。

 

表3 不同玻纖含量CLTE測試結果

 

表4 不同滑石粉含量CLTE測試結果

 

表3和表4可知，PP材料隨玻纖含量或滑石粉含量增加，兩方向上的CLTE值均有明顯減小，且流動方向CLTE值的減小成都明顯高于垂直流動方向。這是由于一方面具有高穩(wěn)定性填充玻纖或滑石粉的存在能夠有效抑制聚合物分子的熱運動，另一方面CLTE結果受流體取向和填充含量的影響，兩者綜合表現(xiàn)出較低的線性膨脹系數(shù)。因此，選擇適量的填充可明顯降低CLTE，有效提高材料的尺寸穩(wěn)定性。

 

2.5 樣條裁樣位置對CLTE的影響

 

圖5為PP材料常規(guī)ISO拉伸樣條裁樣位置示意圖，表5為對應位置CLTE測試結果。

 

圖5 拉伸樣條不同位置

 

表5 拉伸樣條不同位置CLTE測試結果

 

由圖5和表5可知，拉伸樣條中間位置（位置3）的CLTE值最小，且流動方向CLTE值整體小于垂直流動方向。這主要和注塑過程相關：熔體流入模具型腔時，處于粘流狀態(tài)的高分子鏈段由于流向發(fā)生鏈段取向，即樹脂在流向面上分子排列相對有序，表現(xiàn)為流動方向和中間位置CLTE低。因此，選擇合適的裁樣位置有利于得到較低的CLTE值，對于拉伸樣條裁樣位置應盡量居中。

 

03 結論

 

注塑工藝對CLTE結果有明顯影響，且對流動方向的影響明顯高于垂直流動方向；不同類型注塑樣條之間CLTE值差異較大，且兩方向上的CLTE結果差異隨樣條長寬比增大而增大；材料熱歷史/殘余應力對CLTE結果的影響程度因材料種類而不同，測試前有必要進行退火處理，而退火方式影響不大；改性填充可明顯降低CLTE，且流動方向CLTE減小程度明顯高于垂直流動方向；不同樣條應選擇合適的裁樣位置，對于拉伸樣條應盡量居中。