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材料熱分析方法與技術(shù)

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2021-06-16 16:01

材料熱分析目的

 

熱分析通過(guò)測(cè)定物質(zhì)加熱或者冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)的變化來(lái)研究物質(zhì)性質(zhì)及變化,或者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒別分形。物理性質(zhì)則包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等性質(zhì)。

 

材料熱分析意義

 

在表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應(yīng)用,對(duì)于材料的研究開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。

 

常用的熱分析技術(shù)

 

熱分析方法的種類(lèi)是多種多樣的,根據(jù)國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)的歸納和分類(lèi),目前的熱分析方法共分為九類(lèi)十七種,在這些熱分析技術(shù)中,熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法、熱機(jī)械分析、穩(wěn)態(tài)熱流法和激光閃射法應(yīng)用得最為廣泛。

 

熱重分析(TGA)

 

在溫度變化過(guò)程中(升/降/恒溫) ,測(cè)量樣品的重量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程。

 

利用熱重分析法,可以測(cè)定材料在不同氣氛下的穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過(guò)程進(jìn)行分析(包括利用 TG 測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究),可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算,測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

 

該方法可以廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

 

TGA分析曲線

 

熱裂解溫度

 

聚合物的成分分析

 

熱機(jī)械分析(TMA)

 

熱機(jī)械分析儀( TMA)可以廣泛應(yīng)用于塑膠聚合物、陶瓷、金屬、建筑材料、耐火材料、復(fù)合材料等領(lǐng)域。 該技術(shù)的基本原理是,在一定的載荷與溫度程序(升/降/恒溫及其組合)過(guò)程中, 測(cè)量樣品的形變。 利用熱機(jī)械分析儀,可以研究材料的如下特性:

線膨脹與收縮

玻璃化溫度

致密化和燒結(jié)過(guò)程

熱處理工藝優(yōu)化

軟化點(diǎn)檢測(cè)

相轉(zhuǎn)變過(guò)程

反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究

TMA曲線分析

 

熱膨脹測(cè)量

 

PCB板爆板時(shí)間

 

材料導(dǎo)熱性能分析

 

1、穩(wěn)態(tài)熱流法

 

適用范圍:適用于均質(zhì)及非均質(zhì)之導(dǎo)熱電絕緣熱界面材料的等效熱傳導(dǎo)系數(shù)與熱阻抗測(cè)試,如:導(dǎo)熱膏、導(dǎo)熱片、導(dǎo)熱膠、界面材料、相變化材料、陶瓷、金屬、基板、鋁基板、覆銅基板、軟板等。 測(cè)量范圍:導(dǎo)熱系數(shù)0.1~20 W/(m•K),熱阻抗>0.01℃•cm2/W

 

樣品要求

 

穩(wěn)態(tài)法通常要求試樣質(zhì)地均勻、干燥、平直、表面光滑。固態(tài)樣品尺寸要求:27mm×27mm,厚度<5mm

 

測(cè)試實(shí)例

 

 

2、激光閃射法(LFA)

 

激光閃射法可以應(yīng)用于廣泛的材料領(lǐng)域,包括石墨、金屬、陶瓷、聚合物、復(fù)合材料等,測(cè)量溫度范圍寬(常溫~500℃),測(cè)量范圍可達(dá)0.1~2000 W/(m•K)。該方法是非接觸式與非破壞式的測(cè)量技術(shù),具有樣品制備簡(jiǎn)易,所需的樣品體積小,測(cè)量速度快,測(cè)量精度高等眾多優(yōu)點(diǎn)。不僅能精確地直接測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù),也可乘以樣品的比熱容和密度,計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)。

 

樣品要求

 

樣品內(nèi)部組成應(yīng)均勻一致, 上下表面必須平行光滑, 厚度均勻一致。

 

測(cè)試實(shí)例

 

 

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)

 

DMA 典型應(yīng)用

 

1.剛性(E’)

 

2.阻尼特性(E”, tgδ)

 

3.蠕變與應(yīng)力松弛 

 

4.滯后與內(nèi)耗

 

5.玻璃化轉(zhuǎn)變 

 

6.相轉(zhuǎn)變

 

7.軟化溫度 

 

8.次級(jí)松弛

 

9.固化過(guò)程

 

DMA典型圖譜

 

DMA典型圖譜1

 

DMA典型圖譜2

 

差示掃描量熱分析(DSC分析)

 

在溫度變化過(guò)程中(升/降/恒溫),測(cè)量樣品和參比物之間熱流差的變化。

 

利用差示掃描量熱儀,可以研究材料的熔融與結(jié)晶過(guò)程、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期 O.I.T.)、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓,測(cè)定物質(zhì)的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹(shù)脂的固化過(guò)程,進(jìn)行反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。該技術(shù)可以廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。

 

DSC測(cè)試曲線分析

 

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

 

熔點(diǎn)

 

結(jié)晶溫度

 

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來(lái)源:Internet

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