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鄰苯二酚和對(duì)苯二酚是一種被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥和食品等領(lǐng)域中的化工原料，由于鄰苯二酚和對(duì)苯二酚均對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重的危害且難以降解，已被環(huán)保部門限制排放。鄰苯二酚和對(duì)苯二酚均屬于苯二酚的同分異構(gòu)體，分子結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)均十分接近，在測(cè)定過(guò)程中相互干擾難以同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定，因此探索能夠同時(shí)測(cè)定對(duì)苯二酚和鄰苯二酚的新方法具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。文獻(xiàn)報(bào)道鄰苯二酚和對(duì)苯二酚同時(shí)測(cè)定的方法主要有高效液相色譜法、比色法、紫外分光光度、熒光光譜法等，而電化學(xué)方法可以利用修飾工作電極提高測(cè)定靈敏度、降低檢出限，且操作方便，已建立了多種對(duì)苯二酚和鄰苯二酚同時(shí)測(cè)定的方法。

納米氧化鋅因其特殊的尺寸、形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用于修飾電極。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)考察鄰苯二酚和對(duì)苯二酚在納米氧化鋅修飾玻碳電極上的直接電化學(xué)行為，建立了同時(shí)測(cè)定鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的電化學(xué)新方法。

01主要儀器與試劑子天平：CH2250型，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。

電化學(xué)工作站：CHI660C型，上海辰華儀器公司。

三電極系統(tǒng)：納米氧化鋅修飾玻碳電極為工作電極，Hg／Hg2Cl2為參比電極，鉑電極為輔助電極。

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

實(shí)驗(yàn)所用其它試劑均為分析純。

鄰苯二酚溶液：1.00 mmol／L，準(zhǔn)確稱取0.011?0 g鄰苯二酚于小燒杯中，用水溶解后定量轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，搖勻，用水定容，保存?zhèn)溆?。同法配?.00 mmol／L對(duì)苯二酚溶液，保存?zhèn)溆谩?/span>

02修飾電極的制備與活化

玻碳電極處理：用粒徑0.05 μm的氧化鋁拋光粉充分拋光，依次用無(wú)水乙醇–硝酸溶液（體積比為1∶1）、二次蒸餾水超聲清洗2～3 min，自然風(fēng)干，備用。

氧化鋅修飾電極的制備：準(zhǔn)確稱量5.0 mg納米氧化鋅粉末，加入1.00 mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），超聲分散6 h。用移液器準(zhǔn)確移取2.0 μL分散液于處理過(guò)的玻碳電極表面，以紅外燈烘干，備用。

修飾電極的活化：使用循環(huán)伏安法將制作好的修飾電極在pH 3.00的B–R緩沖溶液中以50 mV／s的掃描速度，在–1.0～1.4 V區(qū)間連續(xù)掃描25個(gè)循環(huán)，使電極活化。

03電化學(xué)測(cè)定

     在室溫（25℃）下，分別準(zhǔn)確移取一定量的對(duì)苯二酚和鄰苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL比色管中，加入3.00 mL pH 1.89的B–R緩沖溶液，定容至10.0 mL，搖勻，以三電極系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)定并繪制循環(huán)伏安或差分脈沖曲線。

04測(cè)定結(jié)果

該方法應(yīng)用于模擬水樣中對(duì)苯二酚和鄰苯二酚的測(cè)定，對(duì)苯二酚回收率為96.8%～103.0%，鄰苯二酚回收率為96.4%～104.3%，6次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)苯二酚不大于4.8%，鄰苯二酚不大于5.6%。