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碳纖維的凝固成形過程是一個相分離成纖的過程，紡絲原液細流與凝固浴之間的傳質、傳熱、相平衡移動及凝膠結構原纖絲條的形成，與凝固浴中二甲基亞砜（DMSO）濃度有直接關系。因此凝固浴中DMSO的準確測定對碳纖維原絲生產過程的質量控制具有重要意義。
高效液相色譜（HPLC）法是目前比較常用的凝固浴組分分析的技術手段，由于凝固浴中包含DMSO、H2O、原液聚合前驅體及殘留小分子等，組成復雜，各組分的有效分離需進行大量試驗條件的摸索，測試周期比較長，不能滿足現場快速測定的需求。筆者首次采用有機元素定量分析法對凝固浴中DMSO進行測定，避免了目標組分損失、雜質引入等問題，考察了樣品舟、進樣量、溫度、載氣等參數對測試結果的影響，經精密度、準確度試驗，表明該方法可行，測試數據準確可靠，滿足凝固浴中DMSO組分含量精準控制需求。

01 主要儀器與試劑
 

有機元素分析儀：vario EL cube型，德國Elementar公司。
微量電子天平：XP6型，最大稱量6.1 g，感量為0.001 mg，瑞士梅特勒–托利多公司。
錫舟：3.5 mm×5.5 mm，德國Elementar公司。
氧化銅：分析純，元素分析儀專用，山西洽諾斯科技有限公司。
氧化鎢：分析純，元素分析儀專用，山西洽諾斯科技有限公司。
二甲基亞砜：色譜純，西格瑪化學試劑公司。
對氨基苯磺酰胺：硫元素質量分數為18.62%，德國Elementar公司。
DMSO–H2O標準溶液：根據凝固浴樣品組成，采用重量法配制DMSO–H2O標準溶液，硫元素的理論質量分數為26.23%。

02 儀器工作條件

工作模式：CHNS模式；氧化溫度：1?150℃；還原溫度：850℃；載氣：高純氦氣，流量為200 mL／min；檢測器：TCD；樣品質量：（2±0.2）mg；催化劑：氧化鎢。

03 實驗原理

采用有機元素分析儀測定凝固浴中DMSO組分的原理：硫元素是待測樣品DMSO中的獨有特征元素，可以通過測定硫元素含量，經化學結構式換算得到DMSO含量。
硫元素的測試原理：樣品經高溫燃燒完全分解，各元素分別轉化為相應的氧化物，通過吸附和解吸附作用，二氧化硫與燃燒產生的其它氣體組分分離，分離后的二氧化硫進入熱導池檢測器中進行檢測，最后根據標準樣品所得f因子進行數據處理得到硫元素含量。

04 測定結果

6次平行測定結果的相對標準偏差為0.16%，方法的加標回收率為97.8%～102.9%。

節(jié)選自《化學分析計量》2021年第30卷第6期