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1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查內(nèi)容

核查有以下幾個(gè)方面：

(1)是否在其有效期內(nèi)；

(2)儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求是否滿(mǎn)足（與說(shuō)明書(shū)要求一致）；

(3)核查其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化；

(4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的適用范圍、使用說(shuō)明、測(cè)量方法與操作步驟使用；

(5)標(biāo)物的特征量值重新驗(yàn)證，證實(shí)其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

對(duì)于穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常只需對(duì)其進(jìn)行（1）~（4）方面的核查。

而對(duì)于相對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：實(shí)驗(yàn)室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標(biāo)物等，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)其實(shí)施（1）~（5）方面的核查。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果的判定

如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。

1、用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查

t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。t檢驗(yàn)法有三種，分別適用于不同類(lèi)型和不同目的的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，見(jiàn)表1。

2、En數(shù)法

按公式計(jì)算En值：

式中：

x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果；

μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；

U1—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測(cè)量擴(kuò)展不確定度；

U2—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給定的擴(kuò)展不確定度。

U1和U2的置信水平為95%。部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給定的是允許差，而非擴(kuò)展不確定度。

En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：

若，En≤1則判定結(jié)果為滿(mǎn)意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿(mǎn)意。

3、按臨界值（CD值）判定

如果用于該檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,則可用臨界值（CD值）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。

按下式計(jì)算CD值：

該方法的判定準(zhǔn)則如下：若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測(cè)定的平均值x與保證值μ0之差的絕對(duì)值小于臨界值CD值，則該測(cè)定結(jié)果為滿(mǎn)意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿(mǎn)意。

4、按專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定

在En值及CD值均不可獲得時(shí)，如相應(yīng)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的允許差，可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。按下式計(jì)算Z值：

式中：

x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查n次測(cè)定均值；

μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；

△—變動(dòng)性的適當(dāng)?shù)墓烙?jì)量/度量值，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差。

該方法的判定準(zhǔn)則如下：

若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿(mǎn)意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿(mǎn)意。