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氣相色譜作為一種重要的分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的工具，在對組分?jǐn)?shù)多達幾千的復(fù)雜體系進行分析時，傳統(tǒng)的一維色譜(1DGC)不僅費時,而且由于峰容量不夠，峰重疊十分嚴(yán)重等問題無法滿足分離要求。于是就產(chǎn)生了全二維氣相色譜，其目的就是為了解決重疊峰、共餾峰和分離不完全等一維氣相色譜所存在的問題。

全二維氣相色譜技術(shù)的發(fā)展歷程大概分為3個階段：

① 1991年至20世紀(jì)末，從全二維氣相色譜技術(shù)被發(fā)明，到早期的氣流調(diào)制和熱調(diào)制器技術(shù)的研究，以及信號數(shù)據(jù)處理方法的研究與發(fā)展，全二維氣相色譜技術(shù)逐漸被認(rèn)識和認(rèn)可。

② 本世紀(jì)前10年，由商業(yè)化的熱調(diào)制器、數(shù)據(jù)處理軟件和高采樣率的飛行時間質(zhì)譜構(gòu)成的全二維系統(tǒng)進入多個行業(yè)分析領(lǐng)域，得到實際應(yīng)用。

③ 2010年后到未來一段時間，更簡便經(jīng)濟的熱調(diào)制技術(shù)，嘗試結(jié)合快速掃描單四極桿和飛行時間質(zhì)譜，更新全二維氣質(zhì)技術(shù)。

GC×GC其主要原理

把分離機理不同而又互相獨立的兩根色譜柱以串聯(lián)方式連接，中間裝有一個調(diào)制器（Modulator）, 經(jīng)第一根柱子分離后的所有餾出物在調(diào)制器內(nèi)進行濃縮聚集后以周期性的脈沖形式釋放到第二根柱子里進行繼續(xù)分離，最后進入色譜檢測器。這樣在第一維沒有完全分開的組分（共餾出物）在第二維進行進一步分離，達到了正交分離的效果。

在全二維氣相色譜分離模式下，第一維色譜流出的所有物質(zhì)經(jīng)過調(diào)制器富集并再次進樣到第二維色譜柱進行二次分離。一維柱和二維柱的分離機制不同，從而使得第一維色譜柱上共流出的化合物在第二維色譜上可以實現(xiàn)更完全的分離，從而極大提高氣相色譜分辨率和峰容量。同時，由于全二維具備濃縮功能，在同樣檢測器的情況下，可以降低化合物的檢出限，因此可以測得更低含量的目標(biāo)化合物。

圖二  GC×GC工作原理

數(shù)據(jù)處理過程與功能

分析結(jié)果使用專業(yè)的全二維氣相色譜數(shù)據(jù)處理軟件GC Image進行處理。該軟件可自動識別調(diào)制周期，自動完成峰檢索和積分，支持族類化合物分析，質(zhì)譜譜庫搜索匹配以及定量分析工作等。此外，還可以使用化合物的保留指數(shù)對定性結(jié)果進行進一步篩查，提高定性準(zhǔn)確性。

圖三  GC×GC數(shù)據(jù)處理過程

GC×GC分析優(yōu)勢

1、分辨率、峰容量：

在一個正交的GC×GC系統(tǒng)中，峰容量為其組成的兩根柱子各自峰容量的乘積，分辨率為兩根柱子各自分辨率平方加和的平方根。因此，利用GC×GC分析可以大大拓展峰容量和分辨率。

圖四  GC×GC靈敏度優(yōu)勢

2、靈敏度：

經(jīng)第一支色譜柱分離后，餾分在調(diào)制器聚焦，再以脈沖形式進樣，圖中的這個峰被調(diào)制了6次，信號強度比調(diào)制前放大了約20倍，因此，靈敏度可比通常調(diào)制前放大了約20-50倍。

3、定性： 

GC×GC定性的可靠性比一維色譜強得多,但是其定性方法與一維色譜相比并沒有本質(zhì)的不同。

一、大多數(shù)目標(biāo)化合物和化合物組基線分離，減少了干擾；

二、峰被分離成容易識別的模式，同系物成員在第二維具有類似的保留值，而異構(gòu)體成員則形成“瓦片狀”排列，形成“結(jié)構(gòu)化”譜圖。

既可以根據(jù)各化合物或各化合物組在二維坐標(biāo)中的保留時間并借助于參考標(biāo)樣來定性 ,也可以通過與高速質(zhì)譜的聯(lián)用來定性。

4、定量： 

GC×GC 定量與一維色譜定量相比有以下幾個優(yōu)點：

（1）GC ×GC 由色譜峰重疊引起的干擾更小，更容易對各組分定量；

（2）組分通過GC×GC 第 2 柱的速度很快，相同量的某一組分在 1DGC 中需要幾秒鐘通過檢測器，而在 GC ×GC 中該組分被分割成幾塊碎片，每一碎片通過檢測器的時間僅為100ms 左右，因此GC ×GC 的峰形更尖稅，靈敏度也更高；

（3）真正的基線分離，有利于準(zhǔn)確的積分；

（4）調(diào)制器作用使信噪比大大提高。