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原子吸收法測(cè)定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項(xiàng)

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2021-07-08 17:08

一.鋰(Li)

 

(1)干擾:有電離干擾,陰、陽離子的干擾一般較小。

(2)注意事項(xiàng):

①由于樣品的不同,添加堿金屬或鍶是必要的;

②使用低溫火焰靈敏度較高;

③由于Sr(OH)2在670.7 nm增加吸光度,標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品溶液中添加鍶的濃度要一致。

 

原子吸收法測(cè)定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項(xiàng)

 

火焰原子吸收光譜法:能有效地測(cè)定Li,測(cè)定高含量Li,選用分析線Li 323. 26nm,,特征濃度是10 μg/mL。與其他堿金屬相比,在低溫火焰中Li的電離度較小,僅約為5%。

石墨爐原子吸收光譜分析法:測(cè)定Li,加入硫酸和磷酸可以消除Ca的干擾。用0.2%硝酸為化學(xué)改進(jìn)劑,灰化溫度允許到1000°C,快速升溫原子化,最佳原子化溫度是2200°C。

 

二.鈉(Na)

 

原子吸收法測(cè)定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項(xiàng)

 

(1) 干擾:有電離干擾,陰、陽離子幾乎沒有干擾。

(2) 注意事項(xiàng):

①為抑制電離干擾,可添加0.1%鉀離子;

②低溫火焰中靈敏度較高;

③必須控制溶液的酸度;

④高濃度鈣對(duì)Na 589.0 nm有干擾。

測(cè)定高含量Na選用Na 330. 30 nm,特征濃度是2 μg/mL。Na是廣泛存在的元素,測(cè)定時(shí)要特別注意防止污染。

 

三.鉀(K)

 

原子吸收法測(cè)定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項(xiàng)

 

(1) 干擾:有電離干擾,沒有陰、陽離子的干擾。

(2) 注意事項(xiàng):

①可添加電離電位低的銫,根據(jù)情況也可添加大量鈉,以消除電離干擾。

②易采用較小燈電流,避免自吸效應(yīng)。

③溶液的酸度保持一致。

測(cè)定高含量K,選用K 404. 4 nm,特征濃度是5 μg/mL。

 

四.銀(Ag)

 

原子吸收法測(cè)定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項(xiàng)

 

(1) 干擾:陰、陽離子幾乎無干擾;5%的鹽酸及硝酸無干擾,5%硫酸或磷酸使吸收靈敏度下降,碘酸鹽、高錳酸鹽能沉淀銀。

(2) 注意事項(xiàng):

①使用低溫火焰有干擾,使用空氣-乙炔火焰(氧化焰,貧燃)測(cè)定較好。

②加硝酸可防止氯化銀沉淀

③大量銅的存在或使用Ag-Cu復(fù)合元素?zé)魰r(shí),應(yīng)注意狹縫的大小,避免可能干擾Ag 328.1 nm。

火焰原子吸收光譜法:效果非常好,在空氣-乙炔火焰中,應(yīng)用328.1 nm共振線,其特征濃度約為0.02 mg/L 1%,檢測(cè)限約0.001 mg/L。在較低溫度的火焰中,靈敏度可增加約一倍。

石墨爐原子吸收光譜分析法測(cè)定Ag:特征濃度達(dá)到0.2 ng/mL,采用階梯升溫原子化和峰面積測(cè)量方式可提高石墨爐原子吸收光譜分析法測(cè)定Ag的靈敏度。

銀化合物溶液應(yīng)保存在避光的地方。

 

五.鋁(Al)

 

原子吸收法測(cè)定Li,Na,K,Ag,Al的干擾與注意事項(xiàng)

 

火焰原子吸收光譜法:乙酸可增加鋁的吸收約10%,而鈦的存在可提高吸收約25%。此外,硅略為降低鋁的吸收。在309.3nm,鋁在氧化亞氮-乙炔火焰的特征濃度約為1mg/L1%,在水溶液中其檢出限約為0.03mg/L。由于鋁在氧化亞氮-乙炔火焰中約電離10%,因此應(yīng)該在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入約0.1%的鉀(氯化物)或其他易電離金屬。

石墨爐原子吸收光譜分析法測(cè)定Al:試液中不宜含有鹵素酸。鄰苯二甲酸氫鉀、鉻天青S.磺基水楊酸、鈦鐵試劑和鋁試劑等有機(jī)試劑對(duì)測(cè)定鋁有增感效應(yīng)。

 

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來源:Internet

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