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紅外光譜樣品制備

 

紅外光譜是未知化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一種強(qiáng)有力的工具，尤其近幾年來各種取樣技術(shù)和聯(lián)用技術(shù)的迅速發(fā)展，使得它成為分析化學(xué)應(yīng)用中最廣泛的儀器之一。

 

樣品要求：

 

1、氣體、液體（透明，糊狀）、固體（粉末、粒狀、片狀…）。

氣體樣品：采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)試，吸收峰的強(qiáng)度可以通過調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來改變，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。

 

 

液體樣品：采用液體試樣池，溶液測(cè)試中，濃度一般在3%-5%，常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸點(diǎn)較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定，也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。對(duì)于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm 左右極薄的膜。

 

2、試樣中通常不應(yīng)含有游離水，水本身有強(qiáng)紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品普而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗；

 

3、單一組份試樣的物質(zhì)純度>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照；

 

4、多組分試樣可在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組分光譜相互成蝶判斷比較困難。

 

 

表一  紅外光譜樣品制備常用方法

 

一、壓片法（溴化鉀壓片法）

 

易碎固體試樣與KBr的混合比例，置于瑪瑙研缽中研細(xì)，研磨混合均勻后移人壓片模具，抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片，便可進(jìn)行測(cè)試。

 

適用范圍：

固體有機(jī)化合物，粉末高聚物，無機(jī)化合物，礦石粉

 

制作流程：

KBr經(jīng)瑪瑙研缽碾磨至2μm以下，放入一定量樣品（2-5mg）和研磨過篩的KBr粉（100-120mg），再經(jīng)研磨混合均勻，直至無明顯顆粒存在。

 

 

成型：

 

 

 

                                                                    

注意事項(xiàng)：

1、KBr片透明、放入干燥器內(nèi)保存；

2、樣品至于紅外燈下干燥，碾磨！保持干燥。

3、用完的模具要及時(shí)處理。

 

二、漿糊法

 

將2-5 mg試樣研磨成粉末( 顆粒< 20微米), 加一滴液體分散劑, 研成糊狀, 類似牙膏, 然后將其均勻涂于KBr 鹽片上。常用液體分散介質(zhì)有液體石蠟、氟油和六氯丁二烯三種。適于：KBr法因吸水引起光譜圖發(fā)生歧變的樣品分析。

 

制作流程：

粉末樣品充分研磨放入瑪瑙研缽，再加入適量（1-2滴）石蠟油或氟碳油混合均勻，將樣品涂在窗片上放上另一窗片壓緊，適當(dāng)厚度即可進(jìn)行測(cè)定。

 

三、薄膜法

 

選擇適當(dāng)溶劑溶解試樣, 將試樣溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶劑揮發(fā)后生成一均勻薄膜即可測(cè)試，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。適用于：能溶解且能成膜的聚合樣品。

 

制作流程

將樣品溶解于揮發(fā)性溶劑中，制得濃度約為10%-20%的溶液，將溶液傾注在表面皿或玻璃板上（或直接滴在KBr玻璃窗片上），然后讓溶劑揮發(fā)后即制得樣品薄膜。

 

                                                         

溶劑選擇原則：

1、避免使用沸點(diǎn)高、極性強(qiáng)的溶劑，應(yīng)選擇較低沸點(diǎn)、能在低溫下可從薄膜中會(huì)發(fā)、清楚的溶劑。但也不能選用過低沸點(diǎn)的溶劑，否則會(huì)因?yàn)槿軇]發(fā)速度過快而是的薄膜厚度不均勻；

2、盡量不用對(duì)人體有害的溶劑，否則對(duì)操作者健康和環(huán)境都不利；

3、選擇溶劑不能與樣品產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)和其它相互作用，否則會(huì)引起聚集態(tài)機(jī)構(gòu)的變化。

 

四、熱壓膜法

 

制備熱塑性樹脂和不易溶解樹脂樣品的最方便和最快捷的方法。對(duì)于橡膠，失去壓力后立即收縮，不適用熱壓法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有較高的吸收系數(shù)，用該法不易成膜。適用于：軟化點(diǎn)或熔點(diǎn)附近不氧化、不降解的熱塑性高聚物材料或塑性無機(jī)物。

 

制作流程：

模具芯中放鋁箔、樣品至于鋁箔上。模塊放上后將模具放在壓片機(jī)上，升溫到選定的溫度，保持1min左右，即可緩慢加壓，壓力一般控制在1000-3000kg/cm2。加熱控制溫度及加壓時(shí)間，應(yīng)以不會(huì)發(fā)上熱分解和其它化學(xué)變化為依據(jù)，加壓時(shí)間約為1min，冷至室溫，脫模取出樣品片。

 

                                  

常見紅外特征吸收峰同樣適用于高分子材料分析：

常見的化學(xué)基團(tuán)對(duì)應(yīng)于紅外譜圖中特定區(qū)域存在對(duì)應(yīng)的吸收帶，所具有的位置基本固定。常見各種化學(xué)基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率大致可以分為四個(gè)領(lǐng)域：

 

I區(qū)：4000-2500 cm-1為X-H的伸縮振動(dòng)區(qū)(O-H，N-H，C-H，S-H等)；

II區(qū)：2500-2000 cm-1為三鍵和累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)(C≡C，C≡N，C=C=C，N=C=S等)；

III區(qū)：2000-1550 cm-1為雙鍵的伸縮振動(dòng)區(qū)（主要是C=C和C=O等）；

IV區(qū)：1550- 600 cm-1主要由彎曲振動(dòng)，C-C, C-O，C-N單鍵的伸縮振動(dòng)。