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嘉峪檢測網(wǎng) 2021-07-12 19:21
自抗擊新型冠狀病毒感染的肺炎疫情以來，防護(hù)服作為醫(yī)護(hù)人員“戰(zhàn)袍”，一般每隔4小時(shí)就要更換一次，需求量極大。
PE流延膜透氣膜，是一種用于防護(hù)服復(fù)合膜的重要組成材料，具有隔水、透氣的功能，正常情況下為無色透明狀。
近期，國高材分析測試中心接到客戶委托，調(diào)查其供應(yīng)商供應(yīng)的透氣膜變黃、變紅的原因。據(jù)了解，透氣膜的供應(yīng)商表示此批次的產(chǎn)品與之前批次在配方、工藝流程沒有差異，透氣膜是由于客戶長期儲(chǔ)存不當(dāng)造成。為了調(diào)查分析此批透氣膜失效的真實(shí)原因，國高材分析測試中心展開分析及試驗(yàn)如下。
分析方案設(shè)計(jì)
根據(jù)客戶的描述，此批透氣膜經(jīng)過戶外環(huán)境10天就產(chǎn)生了黃變，結(jié)合可靠性分析和成分分析的經(jīng)驗(yàn)，可能是由于防護(hù)服薄膜產(chǎn)生老化降解失效，外部因素是環(huán)境，那么內(nèi)部因素就是產(chǎn)品配方的問題。因此制定方案主要包括成分分析和可靠性評價(jià)兩個(gè)方面，一個(gè)方面是為了分析失效前后防護(hù)服薄膜成分差異，另一方面是為了模擬失效環(huán)境進(jìn)行情景再現(xiàn)驗(yàn)證。
試驗(yàn)設(shè)備：
試驗(yàn)結(jié)果分析
2.1 形貌分析
從光學(xué)顯微鏡的環(huán)形光和同軸光形貌分析得出正常膜和NG膜表面無明顯差異。
圖1. 光學(xué)顯微鏡下的正常薄膜和NG薄膜
2.2 主成分分析
2.2.1 顯微紅外分析
圖2. 正常薄膜（綠色），NG薄膜（黃色）和色母粒（紅色）紅外譜圖
圖3. TGA殘留物質(zhì)紅外譜圖
2.2.2 DSC分析
圖4. DSC分析圖
2.2.3 TGA分析
圖5. 正常薄膜TGA分析結(jié)果
圖6. 異常薄膜TGA分析結(jié)果
2.2.4 SEM-EDS分析
1)正常薄膜表面
圖片
|
Elt. |
Line |
Error 2-sig |
Atomic % |
Conc |
Units |
MDL 3-sig |
|
|
C |
Ka |
11.463 |
64.938 |
49.828 |
wt.% |
0.074 |
|
|
O |
Ka |
4.981 |
25.428 |
25.990 |
wt.% |
0.206 |
|
|
Mg |
Ka |
2.734 |
0.359 |
0.558 |
wt.% |
0.070 |
|
|
Si |
Ka |
2.705 |
0.159 |
0.286 |
wt.% |
0.060 |
|
|
Ca |
Ka |
8.201 |
9.115 |
23.339 |
wt.% |
0.084 |
|
|
|
|
|
100.000 |
100.000 |
wt.% |
|
Total |
2) NG薄膜表面
|
Elt. |
Line |
Error 2-sig |
Atomic % |
Conc |
Units |
MDL 3-sig |
|
|
C |
Ka |
11.505 |
69.224 |
52.214 |
wt.% |
0.083 |
|
|
O |
Ka |
4.355 |
20.666 |
20.764 |
wt.% |
0.252 |
|
|
Mg |
Ka |
2.581 |
0.206 |
0.315 |
wt.% |
0.080 |
|
|
Si |
Ka |
2.895 |
0.179 |
0.317 |
wt.% |
0.069 |
|
|
Ca |
Ka |
7.877 |
9.412 |
23.689 |
wt.% |
0.093 |
|
|
Ba |
La |
1.897 |
0.313 |
2.701 |
wt.% |
0.246 |
|
|
|
|
|
100.000 |
100.000 |
wt.% |
|
Total |
結(jié)合紅外、TGA、DSC和SEM-EDS的結(jié)果分析，正常薄膜和NG薄膜的主要材質(zhì)為LDPE+LLDPE，然而正常薄膜LLDPE含量多一些，NG薄膜LDPE多一些；正常薄膜熱降解溫度高于NG薄膜熱降解溫度，且正常薄膜熔點(diǎn)高于NG薄膜熔點(diǎn)；正常薄膜耐熱性能比NG薄膜好。
2.3 助劑分析
2.3.1 顯微紅外分析
圖7. 正常薄膜灰分（藍(lán)色）和NG薄膜灰分（紅色）紅外譜圖
2.3.2 TGA分析
圖8. 色母粒TGA分析結(jié)果
2.3.3 SEM-EDS分析
1) 色母粒表面
|
Elt. |
Line |
Error 2-sig |
Atomic % |
Conc |
Units |
MDL 3-sig |
|
|
C |
Ka |
4.637 |
20.143 |
8.859 |
wt.% |
.107 |
|
|
O |
Ka |
4.736 |
39.706 |
23.262 |
wt.% |
.287 |
|
|
Al |
Ka |
3.476 |
1.278 |
1.263 |
wt.% |
.080 |
|
|
Si |
Ka |
3.172 |
.333 |
.343 |
wt.% |
.076 |
|
|
Ca |
Ka |
5.218 |
4.617 |
6.776 |
wt.% |
.089 |
|
|
Ti |
Ka |
10.883 |
33.922 |
59.498 |
wt.% |
.126 |
|
|
|
|
|
100.000 |
100.000 |
wt.% |
|
Total |
2) 正常薄膜灰分能譜
|
Elt. |
Line |
Error 2-sig |
Atomic % |
Conc |
Units |
MDL 3-sig |
|
|
C |
Ka |
0.755 |
11.842 |
6.086 |
wt.% |
0.161 |
|
|
O |
Ka |
1.075 |
54.743 |
37.476 |
wt.% |
0.358 |
|
|
Mg |
Ka |
0.484 |
0.682 |
0.710 |
wt.% |
0.123 |
|
|
Al |
Ka |
0.527 |
0.728 |
0.841 |
wt.% |
0.115 |
|
|
Ca |
Ka |
2.288 |
32.005 |
54.887 |
wt.%0 |
0.178 |
|
|
|
|
|
100.000 |
100.000 |
wt.% |
|
Total |
3) NG薄膜灰分能譜
|
Elt. |
Line |
Error 2-sig |
Atomic % |
Conc |
Units |
MDL 3-sig |
|
|
C |
Ka |
0.717 |
13.750 |
7.071 |
wt.% |
0.188 |
|
|
O |
Ka |
0.970 |
53.246 |
36.476 |
wt.% |
0.432 |
|
|
Mg |
Ka |
0.411 |
0.386 |
0.402 |
wt.% |
0.137 |
|
|
Al |
Ka |
0.463 |
0.717 |
0.828 |
wt.% |
0.127 |
|
|
Ca |
Ka |
1.990 |
30.478 |
52.303 |
wt.% |
0.209 |
|
|
Ti |
Ka |
0.457 |
1.423 |
2.919 |
wt.% |
0.224 |
|
|
|
|
|
100.000 |
100.000 |
wt.% |
|
Total |
2.4 灰分試驗(yàn)
2.5 GC-MS實(shí)驗(yàn)
圖9. 正常薄膜GC結(jié)果
圖10. 異常薄膜GC結(jié)果
正常薄膜相對異常薄膜GC譜圖比對經(jīng)過MS檢索多了以下物質(zhì)：
圖11. 正常薄膜中的部分助劑譜圖
而異常薄膜相對正常薄膜GC譜圖比對經(jīng)過MS檢索多了以下物質(zhì)：
圖12. 異常薄膜種的部分助劑譜圖
結(jié)合紅外、TGA、SEM-EDS、灰分和GC-MS結(jié)果分析正常薄膜和NG薄膜的主要填料有碳酸鈣和鈦白粉，主要助劑有抗氧劑；然而二者的助劑含量和種類有一定的差異；正常薄膜含有大約52.5%左右的碳酸鈣和0.5%左右的鈦白粉，NG薄膜含有大約44.5%左右的碳酸鈣和2.0%左右的鈦白粉；正常薄膜中含有抗氧劑168和抗氧劑1076，NG薄膜中主要含有抗氧劑168的氧化物，說明抗氧劑168已經(jīng)被氧化失效。
2.6 色差分析
|
名稱 |
L* |
a* |
b* |
DL* |
Da* |
Db* |
DE* |
|
正常薄膜 |
96.07 |
0.16 |
1.45 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
NG薄膜 |
95.78 |
0.31 |
3.22 |
-0.29 |
0.15 |
1.77 |
1.80 |
NG薄膜相對正常薄膜主要是b值明顯增加，說明薄膜變黃。
2.7 氙燈老化模擬分析
測試條件：
日光過濾器
暴露循環(huán)：102min干燥+18min噴淋
輻照度：0.51W/m2@340nm
黑標(biāo)溫度：（65±3）℃ 箱體溫度：（38±3）℃
相對濕度：（50±10）%
由于老化時(shí)間較短，正常薄膜在老化前后色差發(fā)生微弱變化，總但主要也是b值增加、即變黃。
總結(jié)及建議
綜上所述，NG薄膜與正常薄膜配方存在一定的差異，NG薄膜中耐熱性能差的LDPE多，且碳酸鈣填料多，鈦白粉少，抗氧劑168已經(jīng)被氧化；正常薄膜氙燈老化模擬老化后與NG薄膜一樣變黃。
由此可見，此批透氣膜變黃失效的原因，主要是NG薄膜抗氧劑168失效和抗氧劑1076的添加不足導(dǎo)致材料受到外界光熱氧作用，產(chǎn)生降解失效，客戶應(yīng)及時(shí)聯(lián)系供應(yīng)商，溯源生產(chǎn)記錄，改善加工工藝，從而保證透氣膜的質(zhì)量。
來源：國高材分析測試中心
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