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關(guān)于材料一致性分析的常見(jiàn)的儀器有:

 

紅外光譜儀（FTIR），差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）。

 

1. 紅外光譜

 

對(duì)通過(guò)某物質(zhì)的紅外射線進(jìn)行分光，可得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜，每種分子都由其結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜。

 

常用儀器：傅里葉紅外吸收光譜儀

 

分析原理：

 

任何物質(zhì)都是由分子和原子組成，而不同的物質(zhì)構(gòu)成分子的原子間的結(jié)合方式不同。各種不同的結(jié)合方式吸收特定波長(zhǎng)的紅外線。如果用紅外線對(duì)標(biāo)本照射，一部分光被反射回來(lái)，同時(shí)標(biāo)本吸收一部分紅外線的能量，而產(chǎn)生了紅外吸收光譜。

 

紅外光譜被吸收的特征頻率取決于被照射樣品的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可以說(shuō)紅外光譜是物質(zhì)本身的分子結(jié)構(gòu)的客觀反映，物質(zhì)種類(lèi)不同，紅外光譜的吸收峰形狀也不同，這樣可根據(jù)物質(zhì)的紅外光譜圖確定其化合物。

 

應(yīng)用實(shí)例：

 

（1）分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)（可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱）的測(cè)定和分子對(duì)稱(chēng)性等，利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)和鍵角，并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。

 

（2）許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過(guò)紅外光譜測(cè)定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為最終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。 

 

（3）分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡(jiǎn)正振動(dòng)往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動(dòng)方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱(chēng)為指紋區(qū)。利用這一特點(diǎn)，人們采集了成千上萬(wàn)種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計(jì)算機(jī)中，編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)。人們只需把測(cè)得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)中的光譜進(jìn)行比對(duì)，就可以迅速判定未知化合物的成份。

 

2. 差示掃描量熱儀

 

起始溫度的確定

 

首先對(duì)樣品的組成部分和分解溫度有所了解，要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段，然后再根據(jù)測(cè)試目的確定樣品的測(cè)試條件，一般起始溫度從室溫開(kāi)始，若為了節(jié)省時(shí)間也可從樣品分解前50~100℃開(kāi)始，終止溫度在樣品分解之后延長(zhǎng)50~100℃。

 

若不知道樣品的分解溫度段，最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測(cè)量再確認(rèn)具體測(cè)試條件。

 

升溫速率的確定

 

隨著升溫速率的確定，其分解溫度也在提高，即升溫速率越快，分解溫度越向高溫段移動(dòng)。升溫速率相對(duì)慢一些會(huì)比較好，分辨率也高。一般無(wú)機(jī)材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因?yàn)闊o(wú)機(jī)材料傳熱較好)，有機(jī)材料和高分子材料可用5~10℃/min。

 

保護(hù)氣氛的確定

 

DSC所有測(cè)量都要用氣體吹掃，氣體流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC儀器上；b:使樣品在測(cè)量過(guò)程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng)。

 

本實(shí)驗(yàn)室所用NETZSCH的DSC214除了一路吹掃氣，還有一路保護(hù)氣，保護(hù)氣通常使用惰性的氮?dú)猓跔t體外圍通過(guò)，能夠保護(hù)加熱體、延長(zhǎng)使用壽命，防止?fàn)t體外圍在低溫下結(jié)霜的作用。

 

坩堝的確定

 

坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40µL標(biāo)準(zhǔn)的卷邊鋁坩堝。

 

陶瓷坩堝(Al2O3)，在溫度高于500℃時(shí)用，若是加熱后極易膨脹溢出的樣品可加蓋；

 

密封坩堝用于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品，可選擇鋁中壓坩堝(耐壓2MPa)或不銹鋼高壓密封坩堝(耐壓10MPa);

 

鉑金坩堝導(dǎo)熱性好，但不常用；藍(lán)寶石坩堝更耐高溫，不適合低溫型的DSC用。

 

試樣量的確定

 

試樣要有代表性，量與試樣性質(zhì)有關(guān)。反應(yīng)類(lèi)樣品一定要少，少至0.1mg，若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品，可以到幾十毫克甚至幾百毫克。

 

3. 熱失重分析儀

 

熱重法是熱分析方法中使用最多、最廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程，如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱(chēng)為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡(jiǎn)便、靈敏、速度快、所需試樣量少，而得到的科學(xué)信息廣泛。

 

熱重分析實(shí)驗(yàn)的常用方式（等溫、非等溫法）

 

熱重分析法常用的實(shí)驗(yàn)方式為靜態(tài)（等溫）和動(dòng)態(tài)（非等溫）法。

 

等溫法是在恒壓恒溫度下測(cè)定反應(yīng)的速率方程及速率常數(shù)與溫度的關(guān)系。兩種方法相比,非等溫法可以在反應(yīng)開(kāi)始到結(jié)束的整個(gè)溫度范圍內(nèi)連續(xù)計(jì)算動(dòng)力學(xué)參數(shù)；等溫法必須把樣品升到一定溫度并有明顯的反應(yīng)才可側(cè)定,這樣的結(jié)果往往令人懷疑,而非等溫法卻無(wú)此問(wèn)題,一條非等溫TG曲線相當(dāng)于無(wú)數(shù)條等溫TG曲線的疊加,這樣,大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)源于同一樣品,顯然消除了樣品間的誤差。

 

然而,非等溫法求解動(dòng)力學(xué)參數(shù)常用的積分法和微分法雖經(jīng)嚴(yán)密的數(shù)學(xué)推導(dǎo),可動(dòng)力學(xué)反應(yīng)的機(jī)制仍需事先假設(shè),結(jié)果不同的反應(yīng)機(jī)制將會(huì)得到截然不同的動(dòng)力學(xué)參數(shù)數(shù)值。因此,準(zhǔn)確確定熱分解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)機(jī)制是非等溫法必須解決的問(wèn)題。

 

影響熱重測(cè)量的因素

 

影響熱重測(cè)量的因素有很多，如：

 

（1）方法參數(shù)：升溫速率、氣氛（空氣、氮?dú)狻鍤?、壓力?/span>

 

（2）樣品制備：樣品量、均勻性和形態(tài)粗晶體、細(xì)粉末

 

（3）坩堝的選用

 

（4）儀器的影響（浮力和氣流效應(yīng)）

 

（5）測(cè)量過(guò)程樣品物理性能的變化（如發(fā)射率、體積的改變）

 

（6）樣品可能?chē)姵龌蛞苿?dòng)而產(chǎn)生假象。