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問

 

我們用的是熱電的ICP-MS，可是最近鈾信號穩(wěn)定性總是調不到2%以下，以前我們調節(jié)信號時，是Be比較難調，現(xiàn)在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實驗呢?

 

答

 

我們調信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調最佳化是顯示的是瞬時信號, 如果能小于3%, 那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

 

問

 

想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?

 

答

 

試一下下面的方法:

 

1、退出軟件，關閉計算機；

 

2、打開氬氣，調分壓到0.6MPa；

 

3、重新打開計算機，進入軟件，一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。

 

如果還不行，盡快跟儀器廠家聯(lián)系，以免耽誤工作。

 

問

 

ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因?

 

答

 

1、顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問題吧。

 

2、檢查一下循環(huán)水是否打開，流量和水壓是否正確，一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能，我們的儀器如果不開水循環(huán)，真空就不能抽上去，因為，分子泵不啟動。

 

3、如果是熱電的X7系列通訊出了問題，你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標，找到連接那，先斷開再連接或是重啟機子。

 

4、溫差有沒有設定好呢，環(huán)境的溫度也有關系哦。

 

5、也有可能是泵的問題。

 

問

 

最近，我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數(shù)，Ni也很高。已經換了進樣錐了，炬管也拆下洗過，霧化室也沖過，可計數(shù)就是下不來。進樣的時侯高，不進樣會低下來，應該不是氣的干擾吧。進樣的水應該沒問題。

 

答

 

1、建議重新優(yōu)化儀器。

 

2、檢查一下儀器的分辨率，一般10%峰高處的寬度應為0.75AMU左右，如果太寬，有可能是干擾，另外，檢查MASS 220處的背景，這個地方應該是儀器背景，如果高于10CPS，估計是電子系統(tǒng)的噪音，我用的是熱電的PQ系列，可能有所不同，供參考。

 

3、大概還是霧化器沒洗干凈。

 

問

 

炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?

 

答

 

1、正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

 

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

 

問

 

請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

 

答

 

1、可以更換的流量的霧化器；

 

2、霧化器流速受控于蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試；

 

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧化器流速對靈敏度影響不大；

 

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經常合理清洗進樣管道，即，開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗；盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

 

5、選擇低流量高效霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念；

 

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

 

問

 

為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?

 

答

 

1、我想可能是儀器自動保護控制的吧!

 

2、正常熄火時不應該停，從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的！

 

3、真空系統(tǒng)需要維護了！

 

4、可能是滑動閥關閉時動作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經出現(xiàn)過, 在廠家工程師電話指導下自己弄好了！

 

5、應該清洗真空錐了！

 

問

 

我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調機總不能得到好的效果?

 

答

 

1、一般機器調協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來作em的；agilent的用戶手冊上有各個的調節(jié)范圍你可以從各項調節(jié)范圍來作；最常用的時炬管的位置的3個參數(shù)，在劃條上慢慢的調節(jié)看到信號有向上升的趨勢后又下降，調節(jié)到信號的波峰；每項都這樣調節(jié)并且不用天天調節(jié)，下次調節(jié)信號的cps差<30%就可以了。

 

2、推薦調EM用自動，其他參數(shù)均可手動，電壓也可以調，儀器手冊有范圍，調多了經驗就出來了。

 

問

 

ICP-MS儀器開機后正常，但是，點火后，炬箱及大機械泵(對錐及透鏡抽真空的)

 

劇烈抖動，過一會，現(xiàn)象有所緩和但始終沒有恢復，其它附屬設備都很正常，不知原因何在?

 

答

 

1、我覺得能產生抖動的就是泵的問題.叫工廠的人看看?？赡苁遣皇悄睦镉卸氯?

 

2、機械泵出問題了吧！

 

問

 

我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水，但是，經由我檢查后覺得有水流動，可能壓力太小，但我已經開到4Kg了！是否有管到堵塞?怎樣檢查?

 

答

 

我們的儀器也出過這樣情況，后來工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過大，導致儀器錯誤報警，從而保護熄火。換了冷卻氣的質子流量計解決問題。所以你必須請維修工程師來檢查，千萬不要自己動手。