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1.測試核磁共振需要多少樣品量?

不同場強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?

因?yàn)闇y試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進(jìn)行鎖場。

由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，最好不要遮擋樣品峰。

3.測試樣品是否必須加TMS?

測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。

4.怎樣做重水交換?

為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。

5.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰?

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

6.可以使用混合氘代試劑嗎?

可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同。

7.為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?

溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據(jù)2NI+1規(guī)律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。

8.不鎖場可以測樣品嗎?

為了使磁場穩(wěn)定，測試樣品時要進(jìn)行鎖場；如果不鎖場也可以測試樣品，但因?yàn)榇艌龇€(wěn)定性差，測出的譜圖分辨率較低。

9.化學(xué)位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?

氫譜中各種基團(tuán)的化學(xué)位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個典型基團(tuán)的化學(xué)位移就可以解決很多問題。如：甲基0.8

10.為什么要勻場?

磁場強(qiáng)度相等是指在特定的容積限度內(nèi)磁場的同一性，即穿過單位面積的磁力線數(shù)目相等。而在核磁測試中勻場的作用就是保證場強(qiáng)在一個較大的空間尺寸范圍內(nèi)相等，即在磁場的各個點(diǎn)上(水平方向、垂直方向)，磁場強(qiáng)度不應(yīng)有一點(diǎn)點(diǎn)兒變化。打個不太恰當(dāng)?shù)谋扔鳎瑒驁鼍拖褚合嗌V平衡柱子一樣。靜磁場均勻性越差，測試結(jié)果的偏差越大，圖譜質(zhì)量越差。絕對均勻的磁場是個理想的極限要求，在真實(shí)的儀器上是難以實(shí)現(xiàn)的。換句話說：儀器朝著這個極限目標(biāo)越近，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果越好。核磁共振實(shí)驗(yàn)中，勻場的好壞直接關(guān)系到儀器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而且影響是巨大的。因此，對使用人員來講，勻場是儀器操作的關(guān)鍵。特別是低階項勻場線圈，更是影響巨大。

11. 溶劑峰兩邊對稱的衛(wèi)星峰怎樣產(chǎn)生的？

氫譜中的峰如果放大很多就會看到峰兩邊有對稱的兩個小峰，距離主峰約135Hz左右，這就是衛(wèi)星峰。它是由于跟1%的13C耦合而形成的。每個衛(wèi)星峰的強(qiáng)度約為主峰的0.5%。這是由于自然界的C99%為C12，還有1%為C13，平時所看到的氫譜峰是沒有被C12分裂的峰(C12自旋量子數(shù)是1），但是其實(shí)還存在1%被C13(C13自旋量子數(shù)是1/2）分裂的氫峰，這1%再被偶合分裂成兩個峰，所以強(qiáng)度大概就只有0.5%了。