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關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂 乳化劑 水性環(huán)氧涂料 環(huán)氧乳液

 

筆者導(dǎo)讀

 

1、隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 30981-2020 《工業(yè)防護(hù)涂料中有害物質(zhì)限量》的實(shí)施，國(guó)家對(duì)工業(yè)防護(hù)涂料的VOC有了明確的限定，因此，水性環(huán)氧涂料部分代替溶劑型涂料是未來的發(fā)展趨勢(shì)。

 

2、目前市面上一些環(huán)氧乳液，由于儲(chǔ)存穩(wěn)定性不好，放置一段時(shí)間容易沉底，影響涂料最終效果。本期將要解讀的文獻(xiàn)，研究人員通過合成一種對(duì)環(huán)氧樹脂具有良好乳化能力的乳化劑，以此為原料，分別搭配三種工業(yè)常用的環(huán)氧樹脂，制備出粒徑分布窄，儲(chǔ)存穩(wěn)定性好的環(huán)氧乳液，在雙組分水性環(huán)氧涂料領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。

 

以上是筆者的一家之言，僅供參考。

 

背景介紹

 

水性涂料具有低毒、低氣味、對(duì)人體健康和環(huán)境危害小或幾乎無危害的特點(diǎn)。因此，它是涂料未來發(fā)展趨勢(shì)之一。水性環(huán)氧涂料因其良好的附著力和耐化學(xué)腐蝕性，被廣泛應(yīng)用于防腐、阻燃等領(lǐng)域。水性環(huán)氧乳液是水性環(huán)氧涂料的重要組成部分；目前制備水性環(huán)氧乳液主要有兩種方法：相反轉(zhuǎn)法和化學(xué)改性法。

 

通過化學(xué)改性法，制備出儲(chǔ)存穩(wěn)定、粒徑小的水性環(huán)氧乳液并不困難。然而，目前大多數(shù)的化學(xué)改性方法要么是對(duì)高分子量環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，要么是破壞環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團(tuán)，這些改性方法可能導(dǎo)致固化產(chǎn)物交聯(lián)密度不足，從而影響水性涂料的涂膜性能。找到適合的化學(xué)改性方法，從而保證涂料的穩(wěn)定性和優(yōu)異的涂膜性能仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。然而，通過相反轉(zhuǎn)法得到的水性環(huán)氧乳液在分子鏈中保留了環(huán)氧基團(tuán)，提供了足夠的固化反應(yīng)位點(diǎn)，同時(shí)具有較高的固含量。此外，相反轉(zhuǎn)法較為簡(jiǎn)單，目前在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。

 

但相反轉(zhuǎn)法的缺點(diǎn)是乳液粒徑難以控制，粒徑分布較寬，分散穩(wěn)定性差。解決相反轉(zhuǎn)法缺陷的關(guān)鍵是合成一種對(duì)環(huán)氧樹脂具有良好乳化能力的乳化劑。華南理工大學(xué)化工學(xué)院的Dan Ai等研究人員制備了一種以環(huán)氧樹脂段為疏水端、聚醚段為親水端的陽(yáng)離子水性環(huán)氧乳化劑。用合成的乳化劑乳化3種常見的、有代表性的環(huán)氧樹脂E51、E20、NPPN631，制備出水性環(huán)氧乳液WEP51、WEP20、WEP631。通過對(duì)固化機(jī)理的探索，研究了涂層微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能。研究成果發(fā)表在《Progress in Organic Coatings》。

 

研究?jī)?nèi)容

 

1. 環(huán)氧樹脂乳化劑的合成

 

以乙醇胺（ETA）、環(huán)氧樹脂、聚乙二醇二縮水甘油醚（PEGDGE）為原料，通過開環(huán)反應(yīng)合成環(huán)氧樹脂乳化劑，合成路線見方案1。在500ml四口燒瓶中加入100g 環(huán)氧樹脂（E20）、50g溶劑（30g丙二醇甲醚、20g 正丁醇）和43.6g 聚乙二醇二縮水甘油醚，攪拌加熱至80℃，然后滴加9.2g乙醇胺。體系在80℃維持4h，冷卻至60℃，加入9g 冰乙酸中和叔胺。中和的目的是避免叔胺引發(fā)環(huán)氧基團(tuán)的開環(huán)交聯(lián)反應(yīng)。最后用真空蒸餾法除去溶劑，得到淡黃色透明環(huán)氧乳化劑。

 

 

2. 水性環(huán)氧乳液的合成

 

在容器中加入50g自制乳化劑， 100 g E51。系統(tǒng)的水浴溫度維持在60 ~ 70℃。在3000 - 4000rpm的高速攪拌下，以4ml/min的速度緩慢地向容器中加水。體系粘度先下降后緩慢上升。當(dāng)黏度達(dá)到峰值時(shí)，滴速提高到5ml/min。隨著加水量的增加，系統(tǒng)的粘度又開始下降。當(dāng)粘度突然下降時(shí)，說明系統(tǒng)完成了W/O 到O/W的反轉(zhuǎn)過程。這時(shí)，迅速加水，將水性環(huán)氧乳液理論固含量調(diào)整到55%。同樣，NPPN631和E20的乳化過程也是相同的。在容器中加入50g自制乳化劑， 100 g E51。系統(tǒng)的水浴溫度維持在60 ~ 70℃。在3000 - 4000rpm的高速攪拌下，以4ml/min的速度緩慢地向容器中加水。體系粘度先下降后緩慢上升。當(dāng)黏度達(dá)到峰值時(shí)，滴速提高到5ml/min。隨著加水量的增加，系統(tǒng)的粘度又開始下降。當(dāng)粘度突然下降時(shí)，說明系統(tǒng)完成了W/O 到O/W的反轉(zhuǎn)過程。這時(shí)，迅速加水，將水性環(huán)氧乳液理論固含量調(diào)整到55%。同樣，NPPN631和E20的乳化過程也是相同的。

 

3. 水性環(huán)氧涂料的制備

 

將水性環(huán)氧分散體WEP631、WEP51、WEP20與水性環(huán)氧固化劑Banco901按環(huán)氧基團(tuán)與活潑氫摩爾比1:1（質(zhì)量比分別1.7:1、1.9:1、4:1）混合，加入10%的水調(diào)節(jié)粘度。在馬口鐵片（120mm*50mm）和玻璃板（100mm*100mm）上涂刷23±3μm厚的水性環(huán)氧涂料。涂膜在室溫下干燥7天，以確保乳液和固化劑反應(yīng)完全。

 

結(jié)果討論

 

1、乳化劑結(jié)構(gòu)對(duì)乳化性能的影響

 

 

 

 

 

2、紅外分析

 

 

3、乳化劑用量對(duì)乳液粒徑的影響

 

 

 

4、水性環(huán)氧涂料的性能

 

 

 

5、玻璃轉(zhuǎn)換溫度

 

 

6、熱重分析

 

 

 

7、兩種水性環(huán)氧涂料體系固化機(jī)理的比較

 

 

 

 

 

結(jié)論

 

利用自制的乳化劑，采用相反轉(zhuǎn)法成功地制備了三種粒徑小、儲(chǔ)存穩(wěn)定性好的水性環(huán)氧乳液。以PGEDGE與E20環(huán)氧樹脂的摩爾比為2:1制備的乳化劑，對(duì)E20、E51和NPPN631環(huán)氧樹脂具有良好的乳化能力，其克拉夫特點(diǎn)為56℃，HLB值為16。用該乳化劑對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行乳化，制備水性環(huán)氧乳液時(shí)，最佳乳化劑用量為33%。對(duì)于WEP631、WEP51和WEP20三種乳液，WEP631乳液制備的涂層在熱穩(wěn)定性和硬度方面優(yōu)于WEP51和WEP20。水性環(huán)氧乳液與水性環(huán)氧固化劑混合后的涂膜性能優(yōu)于環(huán)氧樹脂和水性環(huán)氧固化劑混合后的性能，這主要與固化機(jī)理不同有關(guān)。

 

參考資料: 

 

AiD, Mo R, Wang H, et al. Preparation of waterborne epoxy dispersion and itsapplication in 2K waterborne epoxy coatings[J]. Progress in Organic Coatings, 2019,136:105258.

編輯：湯晟

作者：王亞鑫