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粒度分布是評估原材料粉體中的重要指標之一，反應出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆粒總量的百分數(shù)，是原材料重點關(guān)注檢測項目。近日，我們聯(lián)合4家實驗室，針對原材料粉體添加劑的粒度分布開展了實驗室間比對活動。

 

結(jié)果表明，由于各實驗室對配置的儀器型號及測試方法不同，導致了測試結(jié)果存在差異，這對材料質(zhì)量控制一致性帶來很大的挑戰(zhàn)。因此，本文通過探究濕法測試粒度分布的影響因素，得出最優(yōu)測試方法，經(jīng)過方法固化后，提升此次參與比對實驗室的質(zhì)量控制一致性技術(shù)水平。

 

Knowledge supplement

 

粒度是指顆粒的大小，通常球體顆粒的粒度用直徑表示，立方體顆粒的粒度用邊長表示。對不規(guī)則的顆粒，可將與該顆粒有相同行為的某一球體直徑作為該顆粒的等效直徑。激光粒度儀測試原理是根據(jù)米氏理論進行設計的，Mie理論是描述散射現(xiàn)象的嚴格理論。

 

 

激光粒度儀中由激光器發(fā)射的光束遇到顆粒阻擋時，一部分光束會產(chǎn)生散射現(xiàn)象，這部分光束與主光束會形成一個夾角θ。粒子在發(fā)生布朗運動時，顆粒越大產(chǎn)生散射光的θ角越小，反之越大，影響光強檢測器的電信號值，導致結(jié)果存在波動。故分散方法在樣品處理過程中至關(guān)重要，直接影響粉體的分散情況，進而影響測試結(jié)果。

 

· 實驗室比對結(jié)果分析

 

本次實驗室比對，選取滑石粉作為比對樣品，顆粒形狀非球形，在衍射和散射過程中，會存在不可避免的差異，故各實驗室配置的儀器、測試方法不一致，更容易導致同一牌號和批次的樣品測試結(jié)果存在較大的差異，其中上海、天津?qū)嶒炇遗c測試均值偏離程度較大。

 

 

 

圖1 各實驗室比對測試結(jié)果折線圖

 

· 測試影響因素探究

 

（1）分散方法對測試結(jié)果的影響

 

通過查閱資料，得知測試粉體主要使用的的分散方法為超聲分散和物理攪拌，通常情況下使用超聲分散的方法居多，如重質(zhì)碳酸鈣等類型粉體部分實驗室采用豆?jié){機攪拌或者磁力攪拌。選取常用用添加劑HQ-1250作為試驗樣品分別對三種分散方法進行探究。

 

 

圖2 不同分散方法處理試樣粒度分布圖

 

從三種分散方法測試的粒度分布圖中可以識別出，超聲分散處理試樣分散效果更好，粒度分布圖更合理，其余兩種物理攪拌出現(xiàn)粉體結(jié)塊現(xiàn)象。比較三種分散方法，超聲分散法測試殘差值最小，測試結(jié)果更貼近實際情況。

 

（2）折射率對測試結(jié)果的影響

 

折射率與材料的本身屬性有關(guān)聯(lián)，不同的晶體結(jié)構(gòu)及顆粒物形狀具有不同的折射率。顆粒在微觀角度中形狀是不一的，有球狀、片狀、針狀等，對應的折射率是不一樣的。當光束遇到顆粒物發(fā)生散射，不同形狀的顆粒物散射程度不一。這往往需要在儀器中設置對應的折射率，從而使測試結(jié)果更準確。

 

國高材分析測試中心對于測試頻率較高的樣品已經(jīng)建立對應的測試數(shù)據(jù)庫，但是對于未知樣品默認選擇折射率1.6。對于實際折射率偏差太大的樣品往往會造成測試結(jié)果偏離技術(shù)指標要求。故折射率是測試過程中關(guān)鍵性參數(shù)。選取標準物質(zhì)-碳化硅SIC作為試驗樣品，其中該樣品的折射率為2.63，無吸收。設置折射率為1.50、2.63、3.00分別對試樣進行驗證。

 

 

圖3 不同折射率測試的粒度分布圖

 

三種折射率在激光粒度測試中均有比較大的粒度分布，其中折射率為1.50和3.00與標準物質(zhì)技術(shù)指標有輕微偏離。所以設置的折射率在材料本質(zhì)折射率附近對測試結(jié)果影響不明顯，但是偏離太大，容易造成測試結(jié)果差異，偏離準確性。

 

（3）遮光度對測試結(jié)果的影響

 

遮光度是儀器測試粒度分布過程中的重要參數(shù)之一，激光粒度測試儀的測試原理是通過樣品的激光損耗來確定樣品的濃度，遮光度是指測量過程中每個激光束存儲樣品的指數(shù)。同樣選取標準物質(zhì)-碳化硅SIC作為試驗樣品。通過設置遮光率1% ~ 10%、10% ~ 20%、＞30%三種遮光度范圍進行驗證。

 

 

圖4 不同遮光度測試的粒度分布圖

 

從圖中可以明顯看出，隨著遮光度增加，粒度的平均分布明顯變大，且殘差值變大。由于遮光度太高大量的顆粒使激光發(fā)生多次衍射和散射，影響結(jié)果的準確性。通過與標準物質(zhì)技術(shù)指標分析，最佳的遮光度為10% ~ 20%。

 

（4）吸光度對測試結(jié)果的影響

 

無論是無機材料或者是有機體，部分物質(zhì)會吸收特定波長的光。當光束遇到無吸收光物質(zhì)時光照強度無損耗發(fā)生散射，但遇到吸光物質(zhì)時，不能光能被物質(zhì)吸收，導致光強變?nèi)?，有一定程度影響到檢測器中的電信號值，從而影響測試結(jié)果。

 

吸光度通常在激光粒度測試儀中通常是10的倍數(shù)，通常設置數(shù)值0、0.001、0.01、0.1、1。測試準確性可以通過分析結(jié)果的殘差值進行判斷，光學領(lǐng)域中，殘差值越小代表測試結(jié)果具有高的可信度。選取添加劑HQ-1250（碳化硅SIC無吸收，不適用于吸光度驗證）作為試驗樣品，設置折射率為1.6，遮光度在10% ~ 20%，分別設置不同的吸收度進行驗證。

 

 

圖5 不同吸光度測試的粒度分布圖

 

通過分析測試結(jié)果，該測試樣品在吸光度為0的時候呈現(xiàn)較好的正態(tài)分布，且殘差值最小。測試樣品在不同的吸光度條件下測試具有不同程度的偏離，所以選擇合適的吸光度能夠提高檢測的準確性。部分樣品本身材料會吸收光，如滑石粉，則需要選擇合適條件進行測試。

 

· 統(tǒng)一測試方法后的比對

 

本次粒度分布比對測試過程中考慮到測試方法不一致會導致結(jié)果存在差異，故統(tǒng)一測試方法及要求后進行比對測試，測試結(jié)果對比初次按照各實驗室原有方法有明顯的提升。

 

規(guī)定測試參數(shù)：折射率為1.589，吸收率為0.1,折光率為10% ~ 15%，超聲分散15s，攪拌進樣轉(zhuǎn)速為2200r/min。

 

 

 

圖6 各基地統(tǒng)一方法后比對測試結(jié)果折線圖

 

統(tǒng)一測試方法后測試結(jié)果相比原有方法更穩(wěn)定，各實驗室的測試差異明顯縮小，相對標準偏差（RSD）與極差有所縮小。故由此可得實驗室間測試差異主要來源于測試方法不一致和材料本身的特性造成。