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氣相色譜的維護(hù)與保養(yǎng)技巧

嘉峪檢測網(wǎng)        2021-07-22 20:47

氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會,就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。

 

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;

 

電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起,因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;

 

在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;

 

FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

 

所以,氣相色譜在使用過程中要有以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng),要時刻牢記!

 

1、嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
2、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。
3、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
4、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。
5、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。
6、氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
7、對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。

以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應(yīng)該少于24小時,對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時。
8、注射器要經(jīng)常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
9、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
10、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl(約100μg),然后再做適當(dāng)調(diào)整。
11、對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。
12、盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
13、保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
14、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
15、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
16、做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器。

 

故障
故障判斷
故障方法及修理
1.沒有峰
⑴放大器電源斷開
⑴檢查放大器,保險絲
⑵離子線斷
⑵檢查離子線
⑶沒有載氣流過
⑶檢查載氣流路,是否阻塞
⑷記錄器接觸不良
⑷檢查記錄器連接
⑸記錄器故障
⑸看儀器說明書
⑹進(jìn)樣溫度太低,樣品沒汽化
⑹增加進(jìn)樣器溫度
⑺微量注射器堵塞
⑺更換注射器
⑻進(jìn)樣器硅橡膠漏
⑻更換硅橡膠
⑼色譜柱連接松開
⑼擰緊層析柱
⑽無火(FID)
⑽點(diǎn)火
⑾FID集化電壓沒接或接觸不良
⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現(xiàn)象
⑿未設(shè)定電流(TCD)
⑿首先設(shè)定電源
2.正常滯留時間而靈敏度下降
⑴衰減太高
⑴降低衰減,增加高阻
⑵沒足夠進(jìn)樣量
⑵增加進(jìn)樣量
⑶樣品進(jìn)樣過程中的損耗
⑶進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)
⑷注射器漏或堵
⑷更換注射器
⑸載氣漏特別是進(jìn)樣器漏
⑸探漏
⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID)
⑹調(diào)整氫氣和空氣流量
⑺檢測器沒有高壓
⑺檢查或裝上高電壓
3.峰拖尾
⑴進(jìn)樣溫度太低
⑴重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度
⑵進(jìn)樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)
⑵用溶劑清洗進(jìn)樣器管子
⑶層析柱爐溫太低
⑶增加層析柱溫度
⑷進(jìn)樣技術(shù)太低
⑷提高進(jìn)樣技術(shù),做到進(jìn)針快,出針快
⑸層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))
⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱
4.伸舌峰
⑴柱超過負(fù)荷,樣品量太大
⑴降低樣品量
⑵樣品凝集在系統(tǒng)中
⑵先提高柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器,色譜柱,檢測器溫度
5.沒分離峰
⑴柱溫太高
⑴降低柱溫
⑵柱太短
⑵選擇較長色譜柱
⑶固定液流失
⑶更換層析柱或老化色譜柱
⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確
⑷選擇適當(dāng)色譜柱
⑸載氣流速太高
⑸降低載氣流速
⑹進(jìn)樣技術(shù)太差
⑹提高進(jìn)樣技術(shù)
6.圓頂峰
⑴超過檢測器線性范圍
⑴降低樣品量
⑵記錄器阻尼太大
⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼
7.平頂峰
⑴放大器輸入飽和離子化檢測器
⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度
⑵記錄器傳動裝置零點(diǎn)位置變化
⑵檢查記錄器零點(diǎn)位置,或者用其他記錄對比使用
8.鋸齒型基線
⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞
⑴換膜片或修理閥
⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化
⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置
9.沒進(jìn)樣而基線單方向的變化(FID)
⑴檢測器溫度太低
⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器
溫度升到200℃趕走水蒸氣
⑵色譜柱溫停止或失控
⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻
10.出峰到固定位置記錄筆抖動
⑴記錄器滑線電阻玷污
⑴清洗滑線電阻
11.基線突變
⑴電源插頭接觸不良
⑴電源插頭座安裝牢靠
⑵外電場干擾
⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾
⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)(FID)
⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量
12.基線突偏移
⑴記錄器靈敏度低
⑴調(diào)整記錄器,把放大器靈敏度提高
⑵記錄器接地不良
⑵保證記錄器及整機(jī)有良好接地
13.滯留時間延長靈敏度
⑴載氣流速太慢
⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象,則設(shè)法排除
⑵進(jìn)樣后載氣流量變化
⑵換進(jìn)樣硅橡膠
⑶進(jìn)樣器硅橡膠漏
⑶換進(jìn)樣硅橡膠
14.反峰
⑴樣品進(jìn)到另一根柱中
⑴樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中
⑵正負(fù)開關(guān)位置放錯
⑵改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置
15.恒溫操作時有不規(guī)則基線波動
⑴儀器安放位置不好
⑴把儀器安放在無強(qiáng)烈振動強(qiáng)空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上
⑵儀器接觸不好
⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地
⑶柱固定液流失
⑶固定液選擇不當(dāng),柱子應(yīng)充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)
⑷載氣漏
⑷探漏
⑸檢測器污染
⑸清洗檢測器
⑹載氣流量選擇不當(dāng)
⑹調(diào)節(jié)載氣流量,使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣流量
調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2  - 150 kg/cm2
⑺氫氣空氣選擇不當(dāng)
⑺調(diào)整氫氣和空氣流量
⑻放大器本身不穩(wěn)
⑻檢查放大器,開照線路修理放大器
⑼記錄器不好
⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器
16.額外峰
⑴前一樣品的高組分峰
⑴待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣
⑵當(dāng)柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰
⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器,選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件
⑶空氣峰
⑶排除注射器中的空氣
⑷樣品分解
⑷降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔(dān)體
⑸樣品玷污
⑸保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它組分混合
⑹樣品與固定液,擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)
⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應(yīng)
⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污
⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器
⑻進(jìn)樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出
⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用
17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID)
⑴樣品量太大
⑴降低樣品量
⑵或空氣流量過低
⑵重新調(diào)節(jié)氫氣,空氣流速
⑶載氣流速太高
⑶選擇合適的載氣流速
⑷火焰噴口污染(或堵塞)
⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)
⑸氫氣用完
⑸保證氫氣源有足夠的氫氣
18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動
⑴記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)
⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)
⑵儀器沒合適接地
⑵儀器和記錄器需要良好接地
⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中
⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接,正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定
19.基線不回零
⑴記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常
⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零
⑵由于柱的過多量的流失(FID)
⑵利用流失少的色譜峰
⑶檢測器污染
⑶清洗檢測器
⑷記錄器
⑷照記錄器說明書,修理記錄器
20.不規(guī)則距離中有毛刺峰
⑴灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(FID)
⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻
⑵絕緣子漏電或高阻連接開關(guān)受潮漏氣
⑵清洗絕緣子或高阻開關(guān)等清洗后烘干,并不準(zhǔn)用手碰該部分
⑶放大器故障
⑶修理放大器
21.在相等間隔中有一定短毛刺峰
⑴水冷凝在氫氣管路中
⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
⑵漏氣
⑵探漏
⑶流路中有阻塞現(xiàn)象
⑶流路中有消除雜質(zhì),如是色譜柱中有雜質(zhì),則可適當(dāng)提高柱溫
⑷火焰跳動
⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量
22.基線噪聲大
⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大
⑴更換色譜柱
⑵載氣污染
⑵更換或再生載氣過濾器
⑶載氣流速太高
⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速
⑷載氣漏
⑷探漏
⑸接地不良
⑸保證儀器接地良好
⑹高阻污染
⑹找出污染高阻并清洗
⑺記錄器滑線污染
⑺擦干凈滑線電阻上污染物
⑻記錄器不好
⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器
⑼進(jìn)樣器污染
⑼清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘渣
⑽氫氣流速太高或太低
⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速
⑾空氣流速太高或太低
⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速
⑿空氣或氫氣污染
⑿更換空氣,氫氣過濾器
⒀水冷凝在FID中
⒀增加FID溫度,消除水分
⒁檢測器電纜接觸不良
⒁更換或修理電纜
⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)
⒂清洗檢測器絕緣子
⒃檢測器電極或噴口及底部污染
⒃清洗檢測器
⒄TCD工作電流設(shè)置太大
⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值
23.周期性基線波動
⑴檢測器溫控不良
⑴檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏度,提高控制精度
⑵色譜柱爐溫控制不良
⑵檢查鉑電阻,溫控應(yīng)提高控制精度
⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良
⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速
⑷載氣瓶壓力太低
⑷更換載氣瓶
⑸空氣,氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)
⑸重新調(diào)節(jié)空氣,氫氣流量
     
24.單方向基線漂移
⑴檢測器溫度大副度增加或減少
⑴穩(wěn)定檢測器溫度,如果是開機(jī)后溫度變化,屬正?,F(xiàn)象
⑵放大器零點(diǎn)漂移
⑵檢查放大器
⑶柱溫大副度增加或減少
⑶穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機(jī)后溫度變化,屬正?,F(xiàn)象
⑷載氣逐漸用完
⑷更換載氣瓶
25.程序升溫后基線變化
⑴溫度上升時,柱流失增加
⑴選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱
⑵柱流失沒校正好
⑵校正柱流失
⑶色譜柱污染
⑶更換色譜柱
⑷兩根色譜柱固定液量不一樣
⑷兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等
26.升溫時不規(guī)則基線變化
⑴柱流失過多
⑴選擇適當(dāng)色譜柱,使用柱溫應(yīng)低于固定液最高使用溫度
⑵沒選擇好合適的操作條件
⑵選擇好合適的操作條件
⑶柱污染
⑶更換色譜柱
⑷硅橡膠升溫時出鬼峰
⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時

 

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來源:Internet

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