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【檢測表征】不同類型的熱分析技術(shù)及其在材料性能測試中的廣泛應(yīng)用

嘉峪檢測網(wǎng)        2021-07-29 14:31

隨著近十余年熱學(xué)領(lǐng)域研究和應(yīng)用不斷取得進展,熱力學(xué)被認(rèn)為是一門“成熟的科學(xué)”。所有熱分析技術(shù)都會測量特定材料特性隨溫度的變化,目前科學(xué)家們已經(jīng)開發(fā)出與熱分析( thermal analysis,TA)相關(guān)的各種方法,包括溫度調(diào)節(jié)、在線數(shù)據(jù)分析、樣本控制模式和機器人操作模式。

 

TA廣泛應(yīng)用于各個科學(xué)領(lǐng)域,而廣泛應(yīng)用的一些TA技術(shù)有差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry,DSC)、差熱分析法(differential thermal analysis,DTA)、動態(tài)力學(xué)分析法(dynamic mechanical analysis,DMA)和熱重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)。

 

TA技術(shù)類型很多,每種類型都有各自的優(yōu)點和缺點,本文主要介紹了用于各種材料的一些常見TA技術(shù)及其典型應(yīng)用:

 

熱機械分析(TMA)

 

TMA是研究粘彈性材料在機械載荷作用下的物理性能隨溫度和時間變化的一種熱分析技術(shù)。在這種技術(shù)中,測量是在壓縮或拉伸模式下進行的,探針對樣品施加力。

 

典型的粘彈性材料通常隨著溫度的升高而改變體積。當(dāng)樣品改變其結(jié)構(gòu)時,探針?biāo)奶幰苿硬y量樣品長度的變化。隨后,測量長度與膨脹、收縮、膨脹和軟化等其他特性相關(guān)。TMA有許多應(yīng)用,包括:

 

聚合物軟化點的測定

聚合物、復(fù)合材料、陶瓷、無機物和金屬的熱膨脹系數(shù)的測試;還可以表征聚合物在玻璃態(tài)和橡膠態(tài)的CTE差異

取向薄膜的收縮性能和尺寸穩(wěn)定性表征

 

熱重分析(TGA)

 

TGA是作為一種熱分析技術(shù),主要涉及測量受控?zé)岘h(huán)境中樣品重量隨溫度或時間的變化。樣品重量的變化可能是由于化學(xué)或物理性質(zhì)的改變引起的。這項技術(shù)對于分析固體和液體的熱穩(wěn)定性是有用的。

 

當(dāng)樣品在加熱爐中加熱或等溫放置時,靈敏的微量天平測量樣品質(zhì)量的變化。樣品周圍的氣體可以是化學(xué)惰性的或是反應(yīng)性的。熱重分析儀的設(shè)計使其能夠在試驗過程中切換氣體,從而在一次試驗中提供大量的信息。TGA的一些標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用如下:

 

熱穩(wěn)定性/降解研究

揮發(fā)物和水分的定量

蒸發(fā)升華

分解動力學(xué)

 

差示掃描量熱法(DSC)

 

DSC涉及固體、液體或半固體樣品的定量量熱測量的計算。熱通量DSC測量樣品和惰性參考物之間的溫差(T)。它使用公式q=DT/R計算樣品內(nèi)外的熱流(q),其中R是傳感器的熱阻。

 

市場上銷售的DSC儀器兩種基本類型是熱通量DSC和功率補償DSC。DSC的一些典型應(yīng)用如下:

 

測量純化合物和混合物的熱容

識別未知材料

估計結(jié)晶度百分比

測定相對純有機物的純度百分比

評估共晶點

表征多晶材料

 

差熱分析(DTA)

 

DTA是一種類似于DSC的熱分析技術(shù)。在這個過程中,所考慮的樣品和一個惰性參照物經(jīng)歷相似的熱循環(huán),并記錄樣品和參照物之間的溫差。

 

這些數(shù)據(jù)被用來繪制一個熱譜圖,它提供了諸如玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔化和升華等轉(zhuǎn)變的信息。DTA廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和食品工業(yè)。它也用于水泥化學(xué)、考古材料和礦物學(xué)研究。

 

逸出氣體分析(EGA)

 

EGA(Evolved Gas Analysis)用于檢測加熱樣品在分解或解吸過程中釋放的氣體。逸出氣體檢測(EGD)通常通過將EGA與質(zhì)譜、氣相色譜、傅里葉變換光譜或光學(xué)原位逸出氣體分析耦合來進行。

 

動態(tài)力學(xué)分析(DMA)

 

DMA(Dynamic Mechanical Analysis)用于測量低機械力作用下的粘彈性。聚合物的粘彈性取決于溫度和時間。一般來說,聚合物對運動能量的響應(yīng)(彈性響應(yīng)和粘性響應(yīng))是不同的。DMA的一些常見應(yīng)用如下:

 

粘彈性譜的評價

聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變(Tg)的測定

機械能通過內(nèi)部運動耗散的表征

聚合物的比較與失效分析

 

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來源:碳纖維及其復(fù)合材料技術(shù)

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