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質(zhì)譜儀種類很多，不同類型的質(zhì)譜儀主要差別在于離子源。離子源的不同決定了對被測樣品的不同要求，同時，所得信息也不同。質(zhì)譜儀的分辨率同樣十分重要，高分辨質(zhì)譜儀可給出化合物的組成式，對于未知物定性至關(guān)重要。，在進(jìn)行質(zhì)譜分析前，需要根據(jù)樣品狀況和分析要求選擇合適的質(zhì)譜儀。今天我們一起來學(xué)習(xí)GC-MS如何進(jìn)行定性與定量的知識。

GC-MS定性分析

目前，色質(zhì)聯(lián)用儀數(shù)據(jù)庫中，一般貯存有近30萬個化合物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖。因此，GC-MS最主要的定性方式是庫檢索。由總離子色譜圖可以得到任一組分的質(zhì)譜圖，由質(zhì)譜圖可以利用計(jì)算機(jī)在數(shù)據(jù)庫中檢索。檢索結(jié)果，可以給出幾種最可能的化合物。

包括：化合物名稱、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下圖是由計(jì)算機(jī)給出的某未知物譜圖檢索結(jié)果。

某未知化合物檢索結(jié)果

利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行庫檢索是一種快速、方便定性方法，但是，在利用計(jì)算機(jī)檢索時應(yīng)注意如下幾個問題： 

數(shù)據(jù)庫中所存質(zhì)譜圖有限，如果未知物是數(shù)據(jù)庫中沒有的化合物，檢索結(jié)果也給出幾個相近的化合物。顯然，這種結(jié)果是錯誤的。由于質(zhì)譜法本身的局限性，一些結(jié)構(gòu)相近的化合物其質(zhì)譜圖也相似，這種情況也可能造成檢索結(jié)果不可靠。

由于色譜峰分離不好以及本底及噪音的影響，使得到的質(zhì)譜圖質(zhì)量不高，這樣所得到的檢索結(jié)果也會很差。

因此，在利用數(shù)據(jù)庫檢索之前，應(yīng)首先得到一張很好的質(zhì)譜圖，并利用質(zhì)量色譜圖等技術(shù)判斷質(zhì)譜中有沒有雜質(zhì)峰；得到檢索結(jié)果之后，還應(yīng)根據(jù)未知物的物理、化學(xué)性質(zhì)以及色譜保留值、紅外、核磁譜等綜合考慮,才能給出定性結(jié)果。 

GC-MS定量分析

GC-MS定量分析方法類似于色譜法定量分析，由GC-MS得到的總離子色譜圖或質(zhì)量色譜圖，其色譜峰面積與相應(yīng)組分的含量成正比，若對某一組份進(jìn)行定量測定，可以采用色譜分析法中的歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等不同方法進(jìn)行。

這時，GC-MS法可理解為將質(zhì)譜儀作為色譜儀檢測器。其余均與色譜法相同，與色譜法定量不同的是，GC-MS法除了可利用總離子色譜圖進(jìn)行定量之外，還可利用質(zhì)量色譜圖進(jìn)行定量，這樣做可最大限度去除其它組份的干擾。

值得注意的是：質(zhì)量色譜圖由于運(yùn)用一種質(zhì)量離子做出，它的峰面積與總離子色譜圖具有較大差別，在進(jìn)行定量分析過程中，峰面積與校正因子等都需要使用質(zhì)量色譜圖。

為提高檢測靈敏度及減少其它組分的干擾，在GC-MS定量分析過程中質(zhì)譜儀經(jīng)常采用選擇離子掃描方式。對于待測組分，可選擇一個或幾種特征離子，而相鄰組份不存在這些離子。用該種方式得到的色譜圖，待測組份不存在干擾。同時，具有較高的靈敏度。用選擇離子得到的色譜圖進(jìn)行定量分析，具體分析方法與質(zhì)量色譜圖類似，但其靈敏度比利用質(zhì)量色譜圖高，這是GC-MS定量分析中經(jīng)常采用的方法。