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什么時(shí)候需要做方法學(xué)驗(yàn)證？

 

       1.產(chǎn)品已上市，進(jìn)行工藝變更研究，檢測(cè)方法改變;

 

　　2.處方或工藝變更以后需要重做;

 

　　3.分析方法需進(jìn)行方法驗(yàn)證;

 

　　4.《中華人民共和國藥典》未收載的檢驗(yàn)方法;

 

　　5.法規(guī)規(guī)定的其他需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法等。

 

方法學(xué)驗(yàn)證是什么？

 

　　方法學(xué)驗(yàn)證是對(duì)測(cè)定方法的評(píng)價(jià)，是建立新方法的研究?jī)?nèi)容和依據(jù)(新建方法已建方法的修訂驗(yàn)證已建方法的復(fù)現(xiàn))。

 

驗(yàn)證類型：

 

一、     全部驗(yàn)證Full validation、

 

二、     部分驗(yàn)證Partial validation、

 

三、     交叉驗(yàn)證cross validation

 

全部驗(yàn)證:

 

第一次新建方法;一個(gè)已建方法，但增加分析對(duì)象(精密、回收)。

 

部分驗(yàn)證:

 

(已建方法的部分改變)

 

1) 分析方法改變(檢測(cè)器改變);

 

2) 生物樣品(抗凝劑改變);

 

3) 基質(zhì)改變(血-尿);

 

4) 前處理方法改變;

 

5) 生物樣品種屬改變(rat大鼠-mouse小鼠);

 

6) 儀器改變工作軟件改變;

 

7) 稀有生物樣品，取樣量有限。

 

方法學(xué)驗(yàn)證怎么做？

 

      方法驗(yàn)證就是根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，預(yù)先設(shè)置一定的驗(yàn)證內(nèi)容和驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)要求， 幷通過設(shè)計(jì)合理的試驗(yàn)來驗(yàn)證所采用的分析方法是都符合檢驗(yàn)頂目的要求。

 

　　 1. 1方法驗(yàn)證的一般原則

 

　　通常情況下，分析方法需進(jìn)行方法驗(yàn)證。對(duì)于僅需按照實(shí)驗(yàn)室日常測(cè)試操作步驟 即可測(cè)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目不需要進(jìn)行驗(yàn)證，如外觀、崩解時(shí)限、密度、重量、pH值、灰分、 裝量等。

 

　　方法學(xué)驗(yàn)證的內(nèi)容應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)頂目的要求.結(jié)合所采用分析方法的特點(diǎn)確定。

 

　　同一分析方法用于不同的檢驗(yàn)頂目會(huì)有不同的驗(yàn)證要求。

 

　　1. 2需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)頂目

 

　　檢驗(yàn)頂目是為控制藥品（以藥品為例）質(zhì)量，保證藥品安全有效而設(shè)定的測(cè)試頂目，根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定目的和驗(yàn)證內(nèi)容的不同要求，需驗(yàn)證的檢驗(yàn)項(xiàng)目分為四類：

 

　　1. 鑒別試驗(yàn);

 

　　2. 雜質(zhì)的限度檢查;

 

　　3. 雜質(zhì)的定量鍘定;

 

　　4. 含量測(cè)定，包含原料藥或制劑中有效成分的含量，制劑中其他成分(如防腐劑等)的含量，溶出度與釋放度等檢查中的溶出量。以及含量均勻度。

 

除此之外還有一些物理頂目的檢測(cè)如粒徑分布、旋光度、熔點(diǎn)和硬度，其要求與 其他檢驗(yàn)頂目有所不同，通常其分析方法驗(yàn)證應(yīng)有不同的要求。

 

鑒別的目的在于判定被分析物是目標(biāo)化合物，而非其他物質(zhì)。用于鑒別的分析方法要求具有較強(qiáng)的專屬性和耐用性。

 

雜質(zhì)檢查主要用于控制主成分意外的雜質(zhì)，如無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)等。雜質(zhì)檢查分為限度檢查和定量測(cè)定這兩部分。用于限度檢查的分析方法驗(yàn)證側(cè)重專屬性、檢測(cè)限和耐用性。用于定量測(cè)定的分析方法驗(yàn)證強(qiáng)調(diào)專屬性、準(zhǔn)確度、精確度、線性、范 圍、定量限和耐用性。

 

含量測(cè)定對(duì)準(zhǔn)確度要求較髙，因此所釆用的分析方法要求具有一定的專屬性、準(zhǔn)確度和線性要求。

                                                            

1 檢出限表

 

 

2  準(zhǔn)確度表

 

 

3  精密度表

 

 

4  加標(biāo)回收表