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簡要介紹

 

先進(jìn)材料表征方法利用電子、光子、離子、原子、強電場、熱能等與固體表面的相互作用，測量從表面散射或發(fā)射的電子、光子、離子、原子、分子的能譜、光譜、質(zhì)譜、空間分布或衍射圖像，得到表面成分、表面結(jié)構(gòu)、表面電子態(tài)及表面物理化學(xué)過程等信息的各種技術(shù)，統(tǒng)稱為先進(jìn)材料表征方法。

 

先進(jìn)材料表征方法包括表面元素組成、化學(xué)態(tài)及其在表層的分布測定等。后者涉及元素在表面的橫向和縱向(深度)分布。

 

先進(jìn)材料表征方法特點

 

表面是固體的終端，表面向外一側(cè)沒有近鄰原子，表面原子有部分化學(xué)鍵伸向空間，形成“懸空鍵”。因此表面具有與體相不同的較活躍的化學(xué)性質(zhì)。

 

表面指物體與真空或氣體的界面。

 

先進(jìn)材料表征方法通常研究的是固體表面。表面有時指表面的單原子層，有時指上面的幾個原子，有時指厚度達(dá)微米級的表面層。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

 

航空、汽車、材料、電子、化學(xué)、生物、地質(zhì)學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金、機械加工、半導(dǎo)體制造、陶瓷品等。

 

X射線能譜分析（EDS）

 

應(yīng)用范圍

 

PCB、PCBA、FPC等。

 

測試步驟

 

將樣品進(jìn)行表面鍍鉑金后，放入掃描電子顯微鏡樣品室中，使用15 kV的加速電壓對測試位置進(jìn)行放大觀察，并用X射線能譜分析儀對樣品進(jìn)行元素定性半定量分析。

 

樣品要求

 

非磁性或弱磁性，不易潮解且無揮發(fā)性的固態(tài)樣品，小于8CM*8CM*2CM。

 

典型圖片

 

 

 

PCB焊盤測試圖片

 

 

 

成分分析測試譜圖

 

聚焦離子束分析（FIB）

 

聚焦離子束技術(shù)（FIB）

 

聚焦離子束技術(shù)（Focused Ion beam，F(xiàn)IB）是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面，實現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。隨著納米科技的發(fā)展，納米尺度制造業(yè)發(fā)展迅速，而納米加工就是納米制造業(yè)的核心部分，納米加工的代表性方法就是聚焦離子束。近年來發(fā)展起來的聚焦離子束技術(shù)（FIB）利用高強度聚焦離子束對材料進(jìn)行納米加工，配合掃描電鏡（SEM）等高倍數(shù)電子顯微鏡實時觀察，成為了納米級分析、制造的主要方法。目前已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路修改、離子注入、切割和故障分析等。

 

聚焦離子束技術(shù)（FIB）可為客戶解決的產(chǎn)品質(zhì)量問題

 

（1）在IC生產(chǎn)工藝中，發(fā)現(xiàn)微區(qū)電路蝕刻有錯誤，可利用FIB的切割，斷開原來的電路，再使用定區(qū)域噴金，搭接到其他電路上，實現(xiàn)電路修改，最高精度可達(dá)5nm。

 

（2）產(chǎn)品表面存在微納米級缺陷，如異物、腐蝕、氧化等問題，需觀察缺陷與基材的界面情況，利用FIB就可以準(zhǔn)確定位切割，制備缺陷位置截面樣品，再利用SEM觀察界面情況。

 

（3）微米級尺寸的樣品，經(jīng)過表面處理形成薄膜，需要觀察薄膜的結(jié)構(gòu)、與基材的結(jié)合程度，可利用FIB切割制樣，再使用SEM觀察。

 

聚焦離子束技術(shù)（FIB）注意事項

 

（1）樣品大小5×5×1cm，當(dāng)樣品過大需切割取樣。

 

（2）樣品需導(dǎo)電，不導(dǎo)電樣品必須能噴金增加導(dǎo)電性。

 

（3）切割深度必須小于50微米。

 

應(yīng)用實例

 

（1）微米級缺陷樣品截面制備

 

 

（2）PCB電路斷裂位置，利用離子成像觀察銅箔金相。

 

 

俄歇電子能譜分析（AES）

 

俄歇電子能譜技術(shù)（AES）

 

俄歇電子能譜技術(shù)（Auger electron spectroscopy，簡稱AES），是一種表面科學(xué)和材料科學(xué)的分析技術(shù)，因檢測由俄歇效應(yīng)產(chǎn)生的俄歇電子信號進(jìn)行分析而命名。這種效應(yīng)系產(chǎn)生于受激發(fā)的原子的外層電子跳至低能階所放出的能量被其他外層電子吸收而使后者逸出，這一連串事件稱為俄歇效應(yīng)，而逃脫出來的電子稱為俄歇電子，通過檢測俄歇電子的能量和數(shù)量來進(jìn)行定性定量分析。AES應(yīng)用于鑒定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)及組成的分析，其特點在俄歇電子來極表面甚至單個原子層，僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點，廣泛應(yīng)用于材料分析以及催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。

 

 俄歇電子能譜分析（AES）可為客戶解決的產(chǎn)品質(zhì)量問題

 

（1）當(dāng)產(chǎn)品表面存在微小的異物，而常規(guī)的成分測試方法無法準(zhǔn)確對異物進(jìn)行定性定量分析，可選擇AES進(jìn)行分析，AES能分析≥20nm直徑的異物成分，且異物的厚度不受限制（能達(dá)到單個原子層厚度，0.5nm）。

 

（2）當(dāng)產(chǎn)品表面膜層太薄，無法使用常規(guī)測試進(jìn)行厚度測量，可選擇AES進(jìn)行分析，利用AES的深度濺射功能測試≥3nm膜厚厚度。

 

（3）當(dāng)產(chǎn)品表面有多層薄膜，需測量各層膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能準(zhǔn)確測定各層薄膜厚度及組成成分。

 

注意事項

 

（1）樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣。

 

（2）取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝， 避免外來污染影響分析結(jié)果。

 

（3）由于AES測試深度太淺，無法對樣品噴金后再測試，所以絕緣的樣品不能測試，只能測試導(dǎo)電性較好的樣品。

 

（4）AES元素分析范圍Li-U，只能測試無機物質(zhì)，不能測試有機物物質(zhì)，檢出限0.1%。

 

應(yīng)用實例

 

樣品信息：樣品為客戶端送檢LED碎片，客戶端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的類型。

 

失效樣品確認(rèn)：將LED碎片放在金相顯微鏡下觀察，尋找被污染的Pad，通過觀察，發(fā)現(xiàn)Pad表面較多小黑點。

 

 

X射線光電子能譜分析（XPS）

 

 X射線光電子能譜技術(shù)

 

X射線光電子能譜技術(shù)（X-ray photoelectron spectroscopy，簡稱XPS）是一種表面分析方法， 使用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來，被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子，可以測量光電子的能量和數(shù)量，從而獲得待測物組成。XPS主要應(yīng)用是測定電子的結(jié)合能來鑒定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)及組成的分析，其特點在光電子來自表面10nm以內(nèi)，僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點，廣泛應(yīng)用于金屬、無機材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究，以及腐蝕、摩擦、潤滑、粘接、催化、包覆、氧化等過程的研究。

 

 

X射線光電子能譜分析（XPS）可為客戶解決的產(chǎn)品質(zhì)量問題

 

（1）當(dāng)產(chǎn)品表面存在微小的異物，而常規(guī)的成分測試方法無法準(zhǔn)確對異物進(jìn)行定性定量分析，可選擇XPS進(jìn)行分析，XPS能分析≥10μm直徑的異物成分以及元素價態(tài)，從而確定異物的化學(xué)態(tài)，對失效機理研究提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

 

（2）當(dāng)產(chǎn)品表面膜層太薄，無法使用常規(guī)測試進(jìn)行厚度測量，可選擇XPS進(jìn)行分析，利用XPS的深度濺射功能測試≥20nm膜厚厚度。

 

（3）當(dāng)產(chǎn)品表面有多層薄膜，需測量各層膜厚及成分，利用D-SIMS能準(zhǔn)確測定各層薄膜厚度及組成成分。

 

（4）當(dāng)產(chǎn)品的表面存在同種元素多種價態(tài)的物質(zhì)，常規(guī)測試方法不能區(qū)分元素各種價態(tài)所含的比例，可考慮XPS價態(tài)分析，分析出元素各種價態(tài)所含的比例。

 

注意事項

 

（1）樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣。

 

（2）取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝， 避免外來污染影響分析結(jié)果。

 

（3）XPS測試的樣品可噴薄金（不大于1nm），可以測試弱導(dǎo)電性的樣品，但絕緣的樣品不能測試。

 

（4）XPS元素分析范圍Li-U，只能測試無機物質(zhì)，不能測試有機物物質(zhì)，檢出限0.1%。

 

應(yīng)用實例

 

樣品信息：客戶端發(fā)現(xiàn)PCB板上金片表面被污染，對污染區(qū)域進(jìn)行分析，確定污染物類型。

 

測試結(jié)果譜圖

 

 

 

動態(tài)二次離子質(zhì)譜分析（D-SIMS）

 

飛行時間二次離子質(zhì)譜技術(shù)

 

二次離子質(zhì)譜技術(shù)（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一種非常靈敏的表面分析技術(shù)，通過用一次離子激發(fā)樣品表面，打出極其微量的二次離子，根據(jù)二次離子的質(zhì)量來測定元素種類，具有極高分辨率和檢出限的表面分析技術(shù)。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三維樣品的元素結(jié)構(gòu)信息，其特點在二次離子來自表面單個原子層（1nm以內(nèi)），僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和檢出限高的特點，廣泛應(yīng)用于物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

 

動態(tài)二次離子質(zhì)譜分析（D-SIMS）可為客戶解決的產(chǎn)品質(zhì)量問題

 

（1）當(dāng)產(chǎn)品表面存在微小的異物，而常規(guī)的成分測試方法無法準(zhǔn)確對異物進(jìn)行定性定量分析，可選擇D-SIMS進(jìn)行分析，D-SIMS能分析≥10μm直徑的異物成分。

 

（2）當(dāng)產(chǎn)品表面膜層太薄，無法使用常規(guī)測試進(jìn)行膜厚測量，可選擇D-SIMS進(jìn)行分析，利用D-SIMS測量≥1nm的超薄膜厚。

 

（3）當(dāng)產(chǎn)品表面有多層薄膜，需測量各層膜厚及成分，利用D-SIMS能準(zhǔn)確測定各層薄膜厚度及組成成分。

 

（4）當(dāng)膜層與基材截面出現(xiàn)分層等問題，但是未能觀察到明顯的異物痕跡，可使用D-SIMS分析表面超痕量物質(zhì)成分，以確定截面是否存在外來污染，檢出限高達(dá)ppb級別。

 

（5）摻雜工藝中，摻雜元素的含量一般是在ppm-ppb之間，且深度可達(dá)幾十微米，使用常規(guī)手段無法準(zhǔn)確測試摻雜元素從表面到心部的濃度分布，利用D-SIMS可以完成這方面參數(shù)測試。

 

動態(tài)二次離子質(zhì)譜分析（D-SIMS）注意事項

 

（1）樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣，樣品表面必須平整。

 

（2）取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝， 避免外來污染影響分析結(jié)果。

 

（3）D-SIMS測試的樣品不受導(dǎo)電性的限制，絕緣的樣品也可以測試。

 

（4）D-SIMS元素分析范圍H-U，檢出限ppb級別。

 

應(yīng)用實例

 

樣品信息：P92鋼陽極氧化膜厚度分析。

 

 

飛行時間二次離子質(zhì)譜分析（TOF-SIMS）

 

飛行時間二次離子質(zhì)譜技術(shù)

 

飛行時間二次離子質(zhì)譜技術(shù)（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一種非常靈敏的表面分析技術(shù)，通過用一次離子激發(fā)樣品表面，打出極其微量的二次離子，根據(jù)二次離子因不同的質(zhì)量而飛行到探測器的時間不同來測定離子質(zhì)量，具有極高分辨率的測量技術(shù)?？梢詮V泛應(yīng)用于物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三維樣品的元素、分子等結(jié)構(gòu)信息，其特點在二次離子來自表面單個原子層分子層（1nm以內(nèi)），僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點，廣泛應(yīng)用于物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

 

飛行時間二次離子質(zhì)譜分析（TOF-SIMS）可為客戶解決的產(chǎn)品質(zhì)量問題

 

（1）當(dāng)產(chǎn)品表面存在微小的異物，而常規(guī)的成分測試方法無法準(zhǔn)確對異物進(jìn)行定性定量分析，可選擇TOF-SIMS進(jìn)行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直徑的異物成分。

 

（2）當(dāng)產(chǎn)品表面膜層太薄，無法使用常規(guī)測試進(jìn)行成分分析，可選擇TOF-SIMS進(jìn)行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜層的成分。

 

（3）當(dāng)產(chǎn)品表面出現(xiàn)異物，但是未能確定異物的種類，利用TOF-SIMS成分分析，不僅可以分析出異物所含元素，還可以分析出異物的分子式，包括有機物分子式。

 

（4）當(dāng)膜層與基材截面出現(xiàn)分層等問題，但是未能觀察到明顯的異物痕跡，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物質(zhì)成分，以確定截面是否存在外來污染，檢出限高達(dá)ppm級別。

 

飛行時間二次離子質(zhì)譜分析（TOF-SIMS）注意事項

 

（1）樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過大需切割取樣。

 

（2）取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝， 避免外來污染影響分析結(jié)果。

 

（3）TOF-SIMS測試的樣品不受導(dǎo)電性的限制，絕緣的樣品也可以測試。

 

（4）TOF-SIMS元素分析范圍H-U，包含有機無機材料的元素及分子態(tài)，檢出限ppm級別。

 

應(yīng)用實例

 

樣品信息：銅箔表面覆蓋有機物鈍化膜，達(dá)到保護(hù)銅箔目的，客戶端需要分析分析苯并咪唑與銅表面結(jié)合方式 。