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異物分析項目目的及意義

 

異物，指的是混入原料或產(chǎn)品里的除對象物品以外的物質(zhì)。異物的生成原因比較多，例如原材料不純、反應(yīng)有副產(chǎn)物、工藝控制不規(guī)范或工藝配方不成熟等。在生產(chǎn)使用過程中，產(chǎn)品表面往往容易被污染、腐蝕、氧化，或者由于生產(chǎn)缺陷、疏忽等原因引入和形成異物，增加了產(chǎn)品不良率，對產(chǎn)品的使用性能帶來極大影響。如何減少異物的引入，一直是生產(chǎn)行業(yè)的一大難題。

 

本項目通過分析異物，獲得其所含的元素、化學(xué)成分，結(jié)合廠家對產(chǎn)品和工藝的了解找出異物產(chǎn)生的真正原因，通過廠家對配方工藝等的改進調(diào)節(jié)進而避免異物的產(chǎn)生。該技術(shù)是專門針對產(chǎn)品上的微小嵌入異物或表面污染物，析出物的分析技術(shù)。例如對表面嵌入或析出的顆粒物、小分子遷移物、斑點、油狀物、霧狀物、橡膠噴霜等異常物質(zhì)進行定性分析，藉此找尋污染源或配方不相容者，是改善產(chǎn)品最常用的分析方法之一。

 

異物分析作用

 

1）快速判斷異物或雜質(zhì)的成分，分析產(chǎn)生原因，進行整改提升產(chǎn)品良率；

2）通過對異常物質(zhì)分析，進行配方完善；

3）消除生產(chǎn)隱患；

4）保障生產(chǎn)的穩(wěn)定性。

儀器儀表、家電、醫(yī)療、輕工、冶金等。

 

應(yīng)用范圍

 

產(chǎn)品上的表面污染物、析出物等異常物質(zhì)。廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品、航空產(chǎn)品及其零部件、汽車產(chǎn)品及其零部件、LCM系列產(chǎn)品、PCB&PCBA、電子元件產(chǎn)品及半導(dǎo)體制造業(yè)等。

 

有機異物分析

 

檢測手段

 

FTIR分析、TGA分析、DSC分析

 

檢測標(biāo)準(zhǔn)

 

GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則

 

分析方法簡介

 

1、通過體視顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品表面有白色異常物質(zhì)，見下圖：

 

 

2、對樣品進行拍照，確定測試位置。由于樣品為銅基體，對紅外光無吸收，且對光的反射性良好，可直接利用顯微紅外對樣品表面進行反射法測試，測試位置準(zhǔn)確，速度快，圖譜質(zhì)量好。下圖為測試圖譜：

 

 

無機異物分析

 

檢測手段

 

SEM/EDS分析

 

檢測標(biāo)準(zhǔn)

 

JY/T 010-1996    分析型掃描電子顯微鏡方法通則

GB/T 17359-2012  微束分析 能譜法定量分析

 

分析方法簡介

 

1、通過顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品表面存在大量紅色異物，見下圖：

 

 

 

2、對該異物樣品進行SEM/EDS分析，判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理后，對樣品表面鍍Pt30s，放入SEM樣品室中，對測試位置進行放大觀察，并用EDS進行成分分析：

 

 

 

3、根據(jù)SEM/EDS測試結(jié)果可知，異物主成分為Cr的氧化物。

 

未知異物分析

 

檢測手段

 

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

檢測標(biāo)準(zhǔn)

 

GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則

JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則

GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析

 

分析方法簡介

 

1、通過顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品表面異于正常位置存在有大量黑色物質(zhì)，發(fā)現(xiàn)樣品表面雜亂，懷疑為混合異物。故選擇FTIR及EDS對該異物進行分析測試：

 

 

2、在顯微鏡通過特殊取樣工具取出產(chǎn)品表面異物，使用FTIR對其成分進行分析，判定其有機主成分：

 

 

3、然后對其紅外光譜進行解析，根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)特征，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜可知，該物質(zhì)有機主成分為聚氨酯樹脂：

 

 

4、對該異物樣品進行SEM/EDS分析，判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理后，對樣品表面鍍Pt30s，放入SEM樣品室中，對測試位置進行放大觀察，發(fā)現(xiàn)樣品表面有大量顆粒碎屑，懷疑為無機成分，然后使用 EDS對顆粒物質(zhì)進行成分分析：

 

 

 

 

產(chǎn)品異?，F(xiàn)象比對分析

 

檢測手段

 

FTIR分析、TGA分析、DSC分析

 

檢測標(biāo)準(zhǔn)

 

GB/T 6040-2002  紅外光譜分析方法通則

ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測試方法

ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

 

分析方法簡介

 

1、OK樣品和NG樣品外觀完全一致，選擇通過比對OK產(chǎn)品及NG產(chǎn)品的圖譜指紋分析來判斷材料的一致性；

 

 

 

2、據(jù)FTIR測試分析可知，樣品主成分均為聚碳酸酯（PC）。其OK與NG樣品相似度為94.37%；

 

 

3、根據(jù)DSC曲線可知：樣品NG的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為139.8℃，樣品OK的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為143.3℃；

 

 

4、根據(jù)TGA曲線可知：根據(jù)TGA曲線可知：1）樣品NG的降解變化數(shù)量為63.73%，樣品1201005的降解變化數(shù)量為63.37%；樣品OK的殘余量為34.17%，樣品1201005的殘余量為34.50%。