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如何準(zhǔn)確測(cè)試三元材料比表面積?

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2021-08-10 13:06

三元材料現(xiàn)在正作為取代鈷酸鋰正極的研究熱點(diǎn),安全性高的優(yōu)點(diǎn)一直為大眾所看好。在動(dòng)力電池方面,需要考慮到續(xù)航時(shí)長(zhǎng),做到較高的功率和能量密度。想要達(dá)到上述要求,就必須要提高三元材料的比表面積,而三元材料的比表面與其前驅(qū)體的比表面成正比。

 

在測(cè)試三元材料比表面時(shí),我們首先要在取樣時(shí)考慮到樣品的特性。電池中應(yīng)用的三元材料是由LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三種材料混合而成,考慮到Ni、Co和Mn之間存在明顯的協(xié)同效應(yīng),所以要以不同的配比來綜合這三種材料的優(yōu)點(diǎn)。

 

其次是精確稱樣量。在排除了樣品可能有的車間生產(chǎn)的誤差后,我們需要通過對(duì)工藝流程對(duì)比、條件控制差異和產(chǎn)物等進(jìn)行初步分析,對(duì)樣品的比表面積做出大概的預(yù)估。比表面積越大,稱樣量越小,反之,比表面積越小,稱樣量越大。BET方程為線性方程,只有稱樣量合適,實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)的線性越高,所得的BET比表面積就越準(zhǔn)確。

 

再者是科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)念A(yù)處理方案。由于空氣中含有大量水分和混雜氣體,樣品又難免會(huì)接觸到空氣,水汽與樣品表面生成的氫鍵在常溫情況下極難斷除,所以在實(shí)驗(yàn)開始前先對(duì)樣品進(jìn)行至少100℃的加熱和抽真空的預(yù)處理非常必要。

 

任選三個(gè)三元材料樣品,經(jīng)預(yù)處理之后進(jìn)行比表面積測(cè)試,所得結(jié)果如下表所示:

 

三元材料比表面對(duì)比數(shù)據(jù)

 

器類型

實(shí)驗(yàn)次數(shù)

1號(hào)

2號(hào)

3號(hào)

動(dòng)態(tài)

1

0.181

0.394

0.121

2

0.182

0.410

0.114

3

0.192

0.401

0.120

4

0.166

0.401

0.120

5

0.165

0.385

0.130

6

0.177

0.382

0.112

7

0.180

0.399

0.125

8

0.185

0.402

0.108

平均值

0.17850

0.39675

0.11875

標(biāo)準(zhǔn)差

0.00915

0.00932

0.00715

靜態(tài)

1

0.162

0.390

0.111

2

0.158

0.379

0.105

3

0.158

0.384

0.104

4

0.159

0.385

0.110

5

0.155

0.388

0.101

6

0.154

0.392

0.108

7

0.154

0.386

0.103

8

0.153

0.387

0.112

平均值

0.15663

0.38637

0.10675

標(biāo)準(zhǔn)差

0.00311

0.00396

0.00406

 

總平均值

0.16756

0.39156

0.11275

總標(biāo)準(zhǔn)差

0.01308

0.00875

0.00836

 

如何準(zhǔn)確測(cè)試三元材料比表面積?

 

圖1 三元材料比表面的單值圖

 

由圖1單值圖可以看出:同種檢測(cè)原理下,同種樣品的比表面數(shù)值較集中,可認(rèn)為取樣手法正確或所取樣品已充分混合。

 

如何準(zhǔn)確測(cè)試三元材料比表面積?

 

 圖2 三元材料比表面的區(qū)間圖(均值的95%置信區(qū)間)

 

由圖2的區(qū)間圖我們可以看出:當(dāng)置信區(qū)間取為95%時(shí),樣品的比表面積數(shù)值均落于區(qū)間內(nèi)。

 

動(dòng)態(tài)儀器適用于質(zhì)量控制部門來料檢測(cè),四站同時(shí)實(shí)驗(yàn),準(zhǔn)確度與高效兼具。

 

靜態(tài)儀器則更適合研發(fā)部門進(jìn)行針對(duì)性研究,如混料特性及比表面對(duì)比、比例篩選等實(shí)驗(yàn)。高精確度的分析站不僅可以完成比表面分析,還可以測(cè)試孔徑,通過選擇不同的數(shù)據(jù)模型,應(yīng)用范圍更廣,可獲取數(shù)據(jù)更多。

 

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來源:Internet

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