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在新版 2020 年版藥典中， UHPLC 方法正式引入藥典、得到藥典認(rèn)可。與 HPLC 方法相比，UHPLC 方法分析速度更快、運(yùn)行成本更低、檢測結(jié)果更準(zhǔn)確。

液相色譜具有強(qiáng)大的分離、定量能力，是制藥行業(yè)最為重要的分析檢測手段之一。然而，2010年版《中國藥典》之前的藥物分析方法基本都是HPLC方法，存在時(shí)間長、效率低的缺點(diǎn)。通常分析一個(gè)化藥品種至少需要半個(gè)小時(shí)，而中藥的分離時(shí)間往往超過一個(gè)小時(shí)。

2020年《中國藥典》中色譜柱范圍擴(kuò)大，可以使用一些粒徑更小、內(nèi)徑更細(xì)的色譜柱。這主要集中在高效液相色譜上，這些色譜柱可以產(chǎn)生更大的壓力，使制藥行業(yè)實(shí)驗(yàn)人員可以得到更高的分離效率和分析效果。

這也就官宣 UHPLC 方法正式引入藥典、得到藥典認(rèn)可。與 HPLC 方法相比，UHPLC 方法分析速度更快、運(yùn)行成本更低、檢測結(jié)果更準(zhǔn)確。

UHPLC 是以亞二微米小顆粒、超高柱效的填料為核心的技術(shù)。根據(jù)范德米特曲線，更小的填料顆粒具有更高的柱效、更快的最佳線速度以及更寬的最佳流速范圍。因此，使用小顆粒的色譜柱，可以得到更高質(zhì)量的數(shù)據(jù)結(jié)果，并且可以通過提高流速來加快分析速度，而不會(huì)造成柱效的降低。另外，UHPLC 節(jié)省化學(xué)試劑的同時(shí)還減少了廢液處理量，大大降低了實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)營成本。

超高效液相的理論基礎(chǔ)

那么，2020版《中華人民共和國藥典》四部HPLC與2015版《中華人民共和國藥典》四部HPLC有那些變化：

從以上對比可以看出：

2020版藥典四部HPLC與2015版藥典四部HPLC調(diào)整力度之大，前所未有。

1、色譜柱內(nèi)徑、充劑粒徑發(fā)生了改變，色譜柱內(nèi)徑由3.9-4.6mm調(diào)整為2.1-4.6mm，充劑粒徑由3-l0μm為2-10μm；

2、色譜柱新增烷基硅烷帶有立體側(cè)鏈保護(hù)柱,這些改變擴(kuò)大了色譜柱的選擇范圍，從事HPLC操作的都知道，色譜柱的類型決定了色譜柱的性質(zhì)，色譜柱的的長度、粒徑影響分析時(shí)間分析效率；

3、在分析具體品種時(shí)，保留時(shí)間、溶質(zhì)之間的分離情況、出峰順序等色譜柱的保留行為都可能出現(xiàn)較大的差異，根據(jù)當(dāng)前技術(shù)水平調(diào)整色譜柱的內(nèi)徑范圍及填充劑的粒徑范圍更有利于提高樣品的色譜分析質(zhì)量。

對儀器的一般要求和色譜條件

1、增加“色譜參數(shù)調(diào)整”大段內(nèi)容；

2、對固定相、填充劑粒徑柱長、流速、進(jìn)樣體積、梯度洗脫程序、流動(dòng)相比例、流動(dòng)相緩沖鹽濃度、柱溫、PH值從等度洗脫和梯度洗脫兩個(gè)方面規(guī)定了參數(shù)調(diào)整范圍，但檢測波長不可調(diào)整；

3、樣品分析如進(jìn)行色譜參數(shù)調(diào)整，系統(tǒng)適用性應(yīng)符合要求；

4、應(yīng)評估色譜參數(shù)調(diào)整對分離度和檢測結(jié)果的影響程度，根據(jù)評估結(jié)果對調(diào)整色譜參數(shù)后的方法進(jìn)行確認(rèn)；

5、如調(diào)整超出2020版藥典四部HPLC中規(guī)定的范圍，調(diào)整的方法應(yīng)進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證達(dá)到可接受水平后方可用于產(chǎn)品的檢驗(yàn)。

檢測器增加“電霧式檢測器”

液相檢測器分為選擇性檢測器與通用檢測器，電霧檢測器是十幾年來出現(xiàn)的一種新型的檢測器，靈敏度高、檢測極限低，具有兼容性、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，將“電霧式檢測器”納入2020版藥典四部HPLC符合檢測器當(dāng)前技術(shù)發(fā)展趨勢。

1、流動(dòng)相增加了“增加“流動(dòng)相的洗脫方式”，包括等度洗脫、梯度洗脫其他變化。

2、定量分析前新添加了“定性分析方法”如利用保留時(shí)間定性、利用光譜相似度定性、利用質(zhì)譜檢測器提供的質(zhì)譜信息定性。利用保留時(shí)間定性，該方法2015版藥典對于具體品種進(jìn)行鑒別時(shí)應(yīng)用了該方法，只是未列入HPLC內(nèi)容，這次列入到HPLC通則。

3、一種新型分離技術(shù)“多維液相色譜”列入2020版藥典四部HPLC定量分析，對于復(fù)雜性樣品分析的相對于現(xiàn)在使用一維色譜的，拓寬了樣品的分離空間，提高了HPLC系統(tǒng)的分離能力。

2020版藥典四部HPLC與2015版藥典四部HPLC調(diào)整力度大,反映了當(dāng)前國內(nèi)HPLC檢測技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀又與國際檢測技術(shù)更加協(xié)調(diào)。

1. 對儀器的一般要求和色譜條件

1.1色譜柱

色譜柱內(nèi)徑一般為3.92.1-4.6mm,

填充劑粒徑為32-lOμm

超高效液相色譜是適應(yīng)小粒徑約（2μm）填充劑的耐超髙壓、小進(jìn)樣量、低死體積積、高靈敏度檢測的高效液相色譜 。

溫度會(huì)影響分離效果，品種正文中未指明色譜柱溫度時(shí)系指室溫，應(yīng)注意室溫變化的影響。為改善分離效果，可適提高色譜柱的溫度，但一般不宜超過60℃。