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塑料的密度是在一定的溫度下，秤量試樣的重量與同體積水的重量之比值,單位為g/cm3,常用液體浮力法作測(cè)定方法。在質(zhì)量相同的條件下，密度越輕，在等體積，價(jià)格相同的情況下，密度越小的材料可以制造的產(chǎn)品越多，單個(gè)產(chǎn)品的材料成本也就越低，而且可以減少產(chǎn)品的重量，節(jié)省運(yùn)輸?shù)荣M(fèi)用。所以，比重是非常重要的屬性。特別是在塑料代替金屬等材料的時(shí)候，是特別大的一個(gè)優(yōu)勢(shì)。

 

塑料的密度測(cè)試?yán)冒⒒椎略?，將待測(cè)樣品浸入對(duì)其潤(rùn)濕而不溶解的浸漬液中，從已知容量的容器中排出已知密度的浸漬液，即可得出塑料的密度。浸漬液可以是蒸餾水、去離子水，也可以是酒精。一般情況下為了簡(jiǎn)化試驗(yàn)，選擇的浸漬液的密度低于試樣的密度。例如，聚烯烴類管材材料一般選擇酒精。

 

然而在塑料密度實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)中，卻發(fā)現(xiàn)使用酒精作為浸漬液的實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果存在一些偏差。比對(duì)結(jié)束后，我們對(duì)該實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了1V1輔導(dǎo)，并共同查找誤差產(chǎn)生原因。

 

經(jīng)自查測(cè)試結(jié)果有效性管控：

 

1) 每季度用標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)密度計(jì)天平進(jìn)行核查，未發(fā)現(xiàn)異常，可以確定設(shè)備沒(méi)有問(wèn)題。

2) 房間溫濕度環(huán)境穩(wěn)定，不會(huì)對(duì)結(jié)果有影響。

3) 而且問(wèn)題并非偶然，也可以排除人員操作失誤。

4) 對(duì)比其他實(shí)驗(yàn)室，測(cè)試過(guò)程中只存在浸漬液使用的差異，所以懷疑產(chǎn)生這一問(wèn)題的原因主要是浸漬液的差異造成的，這種系統(tǒng)誤差的可能原因一個(gè)是酒精和純水的浸漬液本身的測(cè)試偏差，；另一個(gè)是酒精揮發(fā)的影響。

 

因此，針對(duì)以上兩個(gè)可能影響因素設(shè)計(jì)了一系列實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

 

01實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

 

1.1 不同浸漬液對(duì)塑料密度測(cè)試結(jié)果的影響

 

分別使用純水和剛開(kāi)封的酒精作為浸漬液對(duì)國(guó)高材分析測(cè)試中心研制的質(zhì)控樣PS進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，方案設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

 

表1 浸漬液對(duì)測(cè)試結(jié)果影響實(shí)驗(yàn)方案

 

 

測(cè)試用設(shè)備

 

 

將測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，具體測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2 ，通過(guò)數(shù)據(jù)可以看出：a.酒精測(cè)試結(jié)果比純水低約0.003 g/cm3；b.酒精的測(cè)試結(jié)果更穩(wěn)定。

 

表2 不同浸漬液下質(zhì)控樣PS密度測(cè)試結(jié)果

 

測(cè)試次數(shù)	浸漬液-酒精（g/cm3）	浸漬液-純水（g/cm3）
1	1.045	1.047
2	1.045	1.049
3	1.045	1.049
4	1.045	1.047
5	1.045	1.049
6	1.045	1.047
7	1.045	1.048
8	1.045	1.048
9	1.045	1.047
10	1.045	1.047
11	1.045	1.047
12	1.045	1.049
13	1.044	1.049
14	1.045	1.048
15	1.045	1.047
16	1.045	1.051
17	1.045	1.047
18	1.045	1.048
19	1.044	1.048
20	1.044	1.051
平均值	1.045	1.048
極差	0.001	0.004

 

 

查看密度計(jì)的說(shuō)明書，密度計(jì)會(huì)根據(jù)公式1會(huì)自動(dòng)計(jì)算樣品密度，關(guān)鍵影響因素是密度計(jì)內(nèi)置的浸漬液密度表。

 

 

式中，A—樣品在空氣中的質(zhì)量；

 

B—樣品在浸漬液中的質(zhì)量；

 

ρ0—浸漬液密度

 

酒精的密度如圖1 所示，密度計(jì)通過(guò)識(shí)別輸入的浸漬液溫度動(dòng)態(tài)調(diào)整內(nèi)置密度表對(duì)應(yīng)的浸漬液密度，純水的密度主要是受溫度影響比較大，可以信任密度計(jì)自動(dòng)輸出的結(jié)果，但是當(dāng)前使用的酒精為市售的分析純?cè)噭?，說(shuō)明書上密度范圍為0.789-0.791，范圍較寬而且并不精確，懷疑可能是酒精密度不準(zhǔn)確導(dǎo)致的樣品密度結(jié)果偏低，下一步驗(yàn)證酒精密度對(duì)樣品密度的影響。

 

 

圖1 酒精密度表

 

1.2 酒精密度測(cè)試

 

使用比重瓶測(cè)試剛開(kāi)封酒精的密度，隨機(jī)抽取三瓶酒精，每瓶測(cè)試3次，水的密度從密度表可以查得，依據(jù)公式2計(jì)算酒精密度，結(jié)果見(jiàn)表3，通過(guò)表3可以看出，盡管三個(gè)樣品均為新開(kāi)封的酒精，但是酒精密度測(cè)試結(jié)果也有所不同，按照測(cè)試溫度查詢密度計(jì)內(nèi)置的酒精密度表為0.78695（22.8℃），0.78869（23.1℃），0.78860（23.2℃）也對(duì)應(yīng)不起來(lái)。從而可以推斷酒精密度是塑料密度測(cè)試準(zhǔn)確性的一個(gè)關(guān)鍵影響因素。

 

 

表3 比重瓶測(cè)試酒精密度的結(jié)果

 

 

1.3 密度測(cè)試模式對(duì)塑料密度測(cè)試結(jié)果的影響

 

選擇輸入浸漬液溫度自動(dòng)測(cè)試模式、手動(dòng)輸入查表浸漬液密度模式、手動(dòng)輸入實(shí)測(cè)酒精密度模式三種方式測(cè)試質(zhì)控樣PS的密度，結(jié)果如表4所示。從結(jié)果可以看出：a.自動(dòng)和手動(dòng)模式下，純水的測(cè)試結(jié)果沒(méi)有明顯差異；b.輸入酒精溫度和輸入酒精查表密度兩個(gè)數(shù)據(jù)一致，此種情況下酒精的測(cè)試結(jié)果比對(duì)純水偏低0.003 g/cm3，與1的結(jié)論一致；c.輸入酒精的實(shí)測(cè)密度值進(jìn)行測(cè)試與純水測(cè)試結(jié)果基本一致。

 

表4 不同密度測(cè)試模式下質(zhì)控樣PS的密度結(jié)果

 

 

1.4 酒精揮發(fā)對(duì)塑料密度測(cè)試結(jié)果的影響

 

開(kāi)封一瓶酒精，將開(kāi)封后的酒精置于密度燒杯中，放置在恒溫恒濕房間自然揮發(fā)，每隔一段時(shí)間使用比重瓶測(cè)試燒杯中酒精的密度，每次測(cè)3個(gè)平行樣，驗(yàn)證酒精揮發(fā)對(duì)密度測(cè)試結(jié)果的影響，測(cè)試方案如表5。

 

表5 酒精揮發(fā)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響實(shí)驗(yàn)方案

 

 

酒精揮發(fā)對(duì)塑料密度測(cè)試結(jié)果的影響如圖2所示，通過(guò)密度結(jié)果變化趨勢(shì)可以看出：a.隨著時(shí)間作用，酒精揮發(fā)，酒精的密度變大，如果不用密度結(jié)果修正，只用溫度修正，測(cè)得的樣品結(jié)果慢慢變?。籦.使用酒精溫度修正的結(jié)果與酒精自然揮發(fā)的結(jié)果一致，所以只修正溫度并不能修正最終樣品密度結(jié)果。

 

 

圖2 酒精揮發(fā)對(duì)密度測(cè)試結(jié)果的影響

 

1.5 自然揮發(fā)下酒精密度的變化曲線擬合

 

根據(jù)自然揮發(fā)狀態(tài)下用比重瓶測(cè)試的酒精密度結(jié)果進(jìn)行了曲線擬合，酒精密度變化符合線性分布，擬合的公式為：

 

 

其中，T為酒精開(kāi)封后在密度燒杯中自然揮發(fā)的時(shí)間。

 

1.6 擬合的酒精密度公式適用性驗(yàn)證

 

根據(jù)公式3，計(jì)算了12h內(nèi)每隔1h酒精密度的變化，利用計(jì)算的酒精密度實(shí)時(shí)測(cè)試質(zhì)控樣PS的樣品密度，結(jié)果如下表:

 

表6 按照計(jì)算的酒精密度檢驗(yàn)擬合公式的測(cè)試結(jié)果

 

 

從測(cè)試結(jié)果可以看出：a.根據(jù)公式修正酒精密度之后測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，且與在水中的測(cè)試結(jié)果基本一致；b.酒精自然揮發(fā)時(shí)不修正酒精密度的測(cè)試結(jié)果約每2-3小時(shí)，下降0.001 g/cm3。

 

又選擇了ABS 和PP兩種樣品對(duì)擬合的公式進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果如表7，通過(guò)結(jié)果表明：擬合的公式對(duì)其他類型的塑料樣品也一樣適用。

 

表7 不同材質(zhì)的公式適用性驗(yàn)證結(jié)果

 

 

02結(jié)果分析

 

1. 酒精作為浸漬液比純水的測(cè)試結(jié)果更穩(wěn)定；

 

2. 酒精密度是塑料密度測(cè)試準(zhǔn)確性的一個(gè)關(guān)鍵影響因素，日常測(cè)試需要重點(diǎn)關(guān)注酒精密度；

 

3. 自動(dòng)和手動(dòng)模式下，純水的測(cè)試結(jié)果沒(méi)有明顯差異；

 

4. 輸入酒精溫度和輸入酒精查表密度兩個(gè)數(shù)據(jù)一致，此種情況下酒精的測(cè)試結(jié)果比對(duì)純水偏低0.003 g/cm3，是導(dǎo)致該實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)系統(tǒng)誤差的根本原因；

 

5. 利用比重瓶測(cè)試酒精密度后，輸入酒精的實(shí)測(cè)密度值進(jìn)行測(cè)試與純水測(cè)試結(jié)果基本一致，可以通過(guò)手動(dòng)輸入酒精密度的方式提高密度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性；

 

6. 隨著時(shí)間作用，酒精揮發(fā)，酒精的密度變大，如果不用密度結(jié)果修正，只用溫度修正，測(cè)得的樣品結(jié)果慢慢變??；

 

7. 使用酒精溫度修正的結(jié)果與酒精自然揮發(fā)的結(jié)果一致，所以只修正溫度并不能修正最終樣品密度結(jié)果；

 

8. 根據(jù)酒精放置在密度計(jì)的時(shí)間，記錄開(kāi)封時(shí)間，每次測(cè)試前根據(jù)揮發(fā)時(shí)間計(jì)算酒精密度，并輸入修正酒精密度進(jìn)行測(cè)試，酒精密度公式ρ=0.78851+0.000335429*T，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，公式可靠，可以利用公式進(jìn)行密度修正，以減少每次測(cè)試都需要用比重瓶進(jìn)行酒精密度測(cè)試的工作量；

 

9. 實(shí)際密度測(cè)試過(guò)程中有時(shí)候會(huì)存在中途補(bǔ)充酒精的情況，如果只是依靠時(shí)間計(jì)算會(huì)存在誤差，這種情況下建議可以選擇穩(wěn)定的質(zhì)控樣樣條進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)質(zhì)控樣的密度數(shù)據(jù)選擇對(duì)應(yīng)的酒精密度進(jìn)行酒精修正后正常測(cè)試樣品，對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)可以參考表6。