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      CNAS-CL01-A002:2020《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》(簡稱A002:2020)于2021年1月1日實施，2021年7月1日以后，所有受理、評審業(yè)務(wù)均應(yīng)按新版文件執(zhí)行。在過渡期內(nèi)，由于化學(xué)檢測的多樣性和相對不確定性，實驗室在按照CNAS-CL01-A002:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》及其化學(xué)應(yīng)用說明老版文件A002:2018的要求進(jìn)行實際運行時，容易忽略A002:2020中的一些關(guān)鍵點，如檢測方法、樣品、結(jié)果報告等，因此有必要針對這些需要特別關(guān)注的內(nèi)容進(jìn)行說明和示例。

 

01檢測方法

 

1.1檢測方法的選擇及校準(zhǔn)曲線的繪制

 

     實驗室應(yīng)關(guān)注檢測方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體，應(yīng)確保選擇的檢測方法在限值附近給出可靠的結(jié)果。限值是指判定檢測對象中某檢測參數(shù)的規(guī)定超過或不得超過的特定數(shù)值。限值附近的數(shù)值準(zhǔn)確性會直接影響結(jié)果合格與否的判定，如果其數(shù)值不可靠，就有可能造成誤判。

 

     實驗室應(yīng)建立和使用與檢測方法要求相匹配的校準(zhǔn)曲線，按標(biāo)準(zhǔn)中要求的校準(zhǔn)點個數(shù)繪制校準(zhǔn)曲線。如果標(biāo)準(zhǔn)中沒有要求，通常情況下，實驗室至少配制5個濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品(除空白外)建立校準(zhǔn)曲線。在配制校準(zhǔn)溶液時，曲線最低和最高濃度點應(yīng)與檢測方法要求的一致。

 

     為保證校準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定，無論標(biāo)準(zhǔn)方法是否明確規(guī)定，均應(yīng)定期使用中間濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品核查曲線，同時建立檢查結(jié)果可否接受的判定標(biāo)準(zhǔn)。

 

1.2檢測方法的驗證

 

     首次采用標(biāo)準(zhǔn)方法時，所進(jìn)行的技術(shù)能力驗證內(nèi)容應(yīng)盡可能全面。方法要驗證的是實驗室是否有能力按標(biāo)準(zhǔn)方法開展實驗室活動和出具準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果，因此實驗室進(jìn)行技術(shù)驗證時應(yīng)覆蓋檢測全過程，包括前處理、取樣(適用時)等。同時還要考慮到適用的濃度范圍、樣品基體、檢出限、測定下限、正確度(根據(jù)GB/T 27417—2017《合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗證指南》，正確度通常用偏倚來表示，而偏倚通常用回收試驗評估)。整個過程都要保留驗證記錄。

 

     一般情況下，對標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證應(yīng)該是對整個標(biāo)準(zhǔn)的全面驗證，如果標(biāo)準(zhǔn)中的某些過程(如樣品前處理)與其他標(biāo)準(zhǔn)方法的一樣，且在進(jìn)行其他方法驗證時已經(jīng)做過，那么該方法可只針對差異部分進(jìn)行驗證。

 

     另外，只有當(dāng)目標(biāo)物含量足夠小，如痕量分析和超痕量分析時，才有必要評價檢出限和測定下限。

 

1.3檢測方法的確認(rèn)

 

     任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，如超出適用的濃度范圍或基體范圍、采用分析性能更佳的替代技術(shù)等，都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。有的實驗室主觀認(rèn)為使用更先進(jìn)的檢測技術(shù)一定是更可靠的，可以不經(jīng)客觀確認(rèn)就能直接使用，這種觀點顯然是錯誤的。一般來說，對標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)是科學(xué)技術(shù)進(jìn)步的表現(xiàn)，即采用更好、更方便、更準(zhǔn)確或更高效的方法代替原有檢測方法，但是該改進(jìn)方法由于各種原因還未形成標(biāo)準(zhǔn)，且實驗室使用這種改進(jìn)方法的行為是一種常態(tài)行為，而不是臨時行為，因此，為了證明該方法能夠滿足預(yù)期用途或應(yīng)用領(lǐng)域的要求，需要對非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行方法確認(rèn)后才能使用。

 

     值得注意的是，有的實驗室將標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)與方法的偏離混淆，認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)是方法偏離。方法偏離只是一種非常態(tài)的臨時行為，只是由于客觀原因使某種檢測條件無法達(dá)到，但經(jīng)技術(shù)判斷可以繼續(xù)檢測的情況下才發(fā)生的行為，過后還要恢復(fù)正常,因此可以在事先形成了文件、獲得了授權(quán)并被客戶接受的情況下方可按標(biāo)準(zhǔn)方法使用。

 

     可通過對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)的測定值與證書認(rèn)定值的比較來評價方法的正確度。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中分析物的濃度水平應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。

 

     如果滿足要求的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不可獲得，可進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，如環(huán)境檢測標(biāo)準(zhǔn)要求在進(jìn)行方法正確度和精密度試驗時，使用的實際樣品(或?qū)嶋H樣品中的標(biāo)準(zhǔn)樣品)中目標(biāo)物的含量應(yīng)盡可能與實際用途包含或適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值要求的含量相一致。

 

     在進(jìn)行方法確認(rèn)時，如無合適基體的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還可選擇與具有可比性的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的檢測方法進(jìn)行比對。

 

02樣品

 

2.1抽樣的約定

 

     為規(guī)避對不均勻樣品進(jìn)行取樣或抽樣所帶來的檢測結(jié)果代表性差的風(fēng)險，實驗室應(yīng)在需要時，與客戶在合同中明確約定與后續(xù)檢測相關(guān)的抽樣(含取樣、采樣)方案，包括抽樣位置、時間、方法、樣本量等信息。以蜂窩式催化劑為例，新生產(chǎn)的長條催化劑元件可按照火電廠煙氣脫硝催化劑檢測技術(shù)規(guī)范取樣，因為此樣品為均勻樣品，能夠代表整條樣品的性能。但是，在電廠使用一段時間后，長條催化劑元件就變成了不均勻樣品，其各部位化學(xué)組成、磨損強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度都有可能發(fā)生不同程度的變化，當(dāng)客戶送來整條樣品時，需要與客戶約定取樣部位，并在樣品上注明或以圖的方式附在合同書中。當(dāng)檢測實驗室到電廠燃煤煙道氣中的標(biāo)準(zhǔn)模塊中取樣時，由于標(biāo)準(zhǔn)模塊中條與條之間，條的部位與部位之間的性能都是不均勻的，檢測結(jié)果只能代表取樣部位，不能代表整條，也不能代表整個標(biāo)準(zhǔn)模塊的樣品性能，因此也必須與客戶約定取樣部位。

 

2.2抽樣的代表性

 

     實驗室在接到樣品后，如果需要將樣品分開用于檢測不同特性時，從中抽取的檢測樣品，應(yīng)能代表原始樣品.必要時，實驗室應(yīng)制定抽取檢測樣品的程序(或方案)，以確保該樣品的代表性。我國檢測機(jī)構(gòu)通常認(rèn)為這一活動是樣品的處置，不屬于抽樣。但在ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》修訂后，這一概念得到更正，該標(biāo)準(zhǔn)將實驗室從送檢樣品中抽取檢測需要樣品列入了7.3抽樣條款中進(jìn)行控制。在對A002:2020進(jìn)行對應(yīng)修訂時，也將原5.8檢測和校準(zhǔn)物品(樣品)的處置c)條款內(nèi)容移至7.3抽樣條款中。

 

     即使樣品看起來均勻，實驗室也不應(yīng)假定其是均勻的。根據(jù)檢測特性的不同，部分檢測項目的保存方式也不同，必要時應(yīng)將樣品單獨采集儲存，如動植物油類、石油類、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、余氯等，其中動植物油類、石油類等應(yīng)全部用于分析，以避免樣品的不均勻?qū)Y(jié)果造成影響。

 

2.3樣品管理的記錄

 

     對于有檢測時效性要求的樣品，應(yīng)記錄抽樣時間，并在規(guī)定時限內(nèi)開展檢測工作。需控制樣品運輸溫度等環(huán)境條件時，應(yīng)記錄并按相關(guān)要求進(jìn)行控制。在A002:2020中的7.3.3及7.4.1.1條款均涉及了檢測時效性的內(nèi)容，7.3.3條款側(cè)重對抽樣時間的記錄，以便明確最晚檢測時限，7.4.1.1條款側(cè)重對最長保留時間的識別和規(guī)定。

 

     隨著時間推移，有些樣品的某些參數(shù)會發(fā)生變化，因而采樣方法中會給出樣品保存時間。如果檢測方法中有提到保存方法和保存時間，應(yīng)以檢測方法為準(zhǔn)。

 

2.4樣品的處置

 

    實驗室在接收樣品時應(yīng)根據(jù)適用情況，檢查和記錄樣品的狀態(tài)，包括但不限于：標(biāo)識、樣品體積或數(shù)量、外觀及包裝、是否添加保存劑等，比如檢測水質(zhì)樣品的COD值時，需將樣品保存在玻璃瓶中，體積不少于100mL，同時要加保存劑硫酸至pH小于2。

 

     樣品應(yīng)按相關(guān)規(guī)定以可行方式妥善儲存，不互溶的化學(xué)品偶然混合發(fā)生反應(yīng)會威脅到實驗室安全，因此應(yīng)注意不互溶樣品的儲存和處理?；瘜W(xué)品的儲存量與密集程度可能直接影響檢測結(jié)果，也可能給實驗室?guī)戆踩L(fēng)險，因此樣品儲存所需的設(shè)施、環(huán)境條件和設(shè)備應(yīng)與實驗室所承擔(dān)的工作量相匹配?；瘜W(xué)檢測實驗室中易變質(zhì)、易燃易爆、有毒有害樣品比較常見，例如危險廢物樣品、農(nóng)藥、催化劑、穩(wěn)定劑、殺蟲劑、有機(jī)錫化合物等，如果實驗室涉及這些樣品，則應(yīng)該根據(jù)其特性設(shè)置儲存條件并對其進(jìn)行監(jiān)控，同時記錄樣品的儲存條件。

 

03結(jié)果報告

 

3.1檢出限或測定下限的報告

 

     當(dāng)檢出結(jié)果低于方法檢出限或測定下限，實驗室可能會在報告中報告具體數(shù)值，也可能報告“未檢出”，無論何種情況，均應(yīng)在檢測報告中提供方法檢出限或測定下限。

 

     特殊情況下，為滿足特定客戶要求，有的實驗室會規(guī)定報告結(jié)果的限定值，即報告限，報告限通常不小于測定下限。

 

3.2質(zhì)控結(jié)果的報告

 

     當(dāng)需要解釋檢測結(jié)果時，或客戶有要求時，或檢測方法要求時，實驗室應(yīng)報告質(zhì)控結(jié)果。如空氣中的二口惡英測定方法要求“記錄氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的例行檢查、調(diào)試和校準(zhǔn)記錄；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)商和溯源；檢出限及其確認(rèn)；空白實驗結(jié)果及確認(rèn)；回收率結(jié)果及確認(rèn)；分析操作的原始記錄(全過程)等與質(zhì)量管理有關(guān)的信息，必要時提交質(zhì)量管理報告。”

 

 

     質(zhì)控結(jié)果不完全滿足檢測方法要求且無法重新測試時，應(yīng)在報告中以適當(dāng)方式進(jìn)行標(biāo)注和說明。如含揮發(fā)性有機(jī)化合物、氰化物等的水質(zhì)樣品保存時間較短，不具備重新采樣測試的條件，當(dāng)質(zhì)控結(jié)果不完全滿足檢測方法要求，而客戶堅持要求報告測試結(jié)果時，則應(yīng)在報告中進(jìn)行顯著標(biāo)注和說明。

 

3.3抽樣的報告

 

     必要時，報告中應(yīng)注明與后續(xù)檢測相關(guān)的抽樣(含取樣、采樣)信息。包括但不限于以下情況：①客戶有要求時；② 需要解釋結(jié)果時；③ 檢測方法要求時；④ 風(fēng)險識別結(jié)果需采取相應(yīng)措施時。檢測結(jié)果與樣品密切相關(guān)，不同抽樣部位等因素有導(dǎo)致結(jié)論判定相反的風(fēng)險。

 

3.4測量不確定度的報告

 

     實驗室應(yīng)在體系文件中明確規(guī)定測量不確定度的評估和報告要求。實驗室應(yīng)關(guān)注以下4方面的內(nèi)容：① 評估應(yīng)參考行業(yè)內(nèi)公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)范文件，例如CNAS-GL006:2019《化學(xué)分析中不確定度評估指南》等；② 科學(xué)合理評估不確定度，不能漏掉主要的不確定度分量；③ 應(yīng)明確何時報告測量不確定度，如當(dāng)客戶有要求時，或者實驗室參加外部比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品定值等活動時等；④ 針對如何報告測量不確定制定報告規(guī)則。

 

3.5技術(shù)記錄

 

     發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果超出限值，重新進(jìn)行采樣來獲得合格結(jié)果的這種情況比較常見。對檢測結(jié)果在限值附近的樣品進(jìn)行留樣復(fù)測，一般是可以接受的。但每一次檢測過程都要記錄，棄用檢測數(shù)據(jù)的原因也必須記錄。

 

04結(jié)語

 

     化學(xué)檢測實驗室應(yīng)在方法選擇時確保檢測方法能在限值附近給出可靠的結(jié)果，建立、使用并核查與方法相匹配的校準(zhǔn)曲線；方法的驗證應(yīng)全面，關(guān)注痕量分析；方法的確認(rèn)關(guān)注正確度和精密度的獲得，區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)和偏離。抽樣時應(yīng)關(guān)注樣品的代表性對檢測結(jié)果的影響，并與客戶進(jìn)行約定；樣品應(yīng)關(guān)注接收時的檢查，按照檢測時效性檢測，以妥善的方式儲存并記錄儲存條件。報告結(jié)果時關(guān)注檢出限或測定下限、質(zhì)控結(jié)果、抽樣、測量不確定度的報告和記錄數(shù)據(jù)棄用的原因。

 

作者：孫培琴1，陳延青1，杜兵2，常海3，安子怡4，姜輝5

單位：1.中國合格評定國家認(rèn)可中心；2.國家環(huán)境分析測試中心；3.西安近代化學(xué)研究所；4.國家地質(zhì)實驗測試中心；5.山東省青島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心

來源：《理化檢驗-化學(xué)分冊》2021年第7期