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2020版藥典2341方法解讀與建議

 

儀器質(zhì)譜參數(shù)解讀

 

01 33種禁用農(nóng)藥中GCMSMS的母離子為什么有好幾個(gè)，而LCMSMS中的母離子一般只有一個(gè)？

 

答：我們以滅線磷為例，其化合物結(jié)構(gòu)如下：

 

 

其單同位素分子質(zhì)量為：242.0564，因此其[M+H]峰的分子量為：243.06，其M+.為242.05。

 

我們看一下藥典的GCMSMS方法中的離子對(duì)：

 

 

我們?cè)倏匆幌滤幍渲蠰CMSMS方法中的離子對(duì)：

 

 

 我們查一下NIST譜庫(kù)：

 

 

可知：LCSMSMS的母離子主要為其準(zhǔn)分子離子的加氫峰，而GCMSMS的母離子則是選擇其分子離子的子離子m/z 200以及m/z158（推測(cè)其為γH重排，并丟掉中性分子CH2=CH-CH3的產(chǎn)物離子）。

 

02 LCMSMS方法中的涕滅威的母離子為什么有兩個(gè)？

 

答：涕滅威的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

 

 

其單同位素分子量為：190.0776，其[M+H]+為191.0854，其[M+NH4]+為208.1119，其[M+Na]+為213.0673。

 

藥典中的LCMSMS方法中的離子對(duì)：

 

 

前處理方法解讀與建議

 

一、藥典中的4.2法快速樣品處理法

 

（QuECHRS)法解讀

 

1. 使用1%的冰醋酸：原因分析：有機(jī)磷農(nóng)藥在堿性條件下不穩(wěn)定，容易分解，出于考慮33種禁用農(nóng)藥在酸性條件下的穩(wěn)定性和溶解性。

 

2. 加入15mL乙腈：原因分析：通過(guò)液液萃取使得農(nóng)藥萃取到乙腈相。

 

3. 鹽包：原因分析：無(wú)水硫酸鎂一個(gè)作用吸收水，另外一個(gè)溶解在水中達(dá)到鹽析，便于提高液液萃取的效率，乙酸鈉可以與冰醋酸形成緩沖體系。

 

4. 冰浴：硫酸鎂吸水，放出大量熱，冰浴主要為了降溫。

 

5. 凈化管填料：900mg無(wú)水硫酸鎂，去除乙腈相中的水份；硅膠吸附極性干擾雜質(zhì)，C18吸附非極性雜質(zhì)，GCB吸附色素等，注意部分農(nóng)藥可能由于填料吸附而導(dǎo)致回收率低。

 

6. Q法步驟：

 

 

二、樣品前處理中的方法建議

 

1. 流速要均勻，不易過(guò)快，1-2滴/s。

 

2. 采用專用的SPE固相萃取裝置，最多可同時(shí)操作24個(gè)小柱。

 

3. 如果輕微堵塞可以用注射器施加正壓。

 

4. HLB小柱不需要活化平衡，直接接收上樣液。

 

5. GCB/NH2小柱需要提前進(jìn)行活化平衡，上樣液和洗脫液都要接收，SPE過(guò)程保證小柱一直是浸潤(rùn)狀態(tài)。

 

6. 前處理方法均為吸附雜質(zhì)的凈化方式，因此需要注意。

 

7. 安譜CNW  SPE固相萃取裝置圖如下，便于快速的樣品前處理操作與批間樣品重現(xiàn)性：