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該文件規(guī)定了用二次離子質譜法（SIMS）對硅襯底單晶體材料中氮總濃度的測試方法。

國家標準計劃《硅單晶中氮含量的測定 二次離子質譜法》（Test method for nitrogen content in monocrystalline silicon —Secondary ion mass spectrometry method）正在征求意見，截止日期為2021年10月12日。

該國家標準計劃由TC203（全國半導體設備和材料標準化技術委員會）歸口上報，TC203SC2（全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分會）執(zhí)行，主管部門為國家標準化管理委員會；該文件的起草單位為中國電子科技集團公司第四十六研究所，主要起草人為馬農農、何友琴、陳瀟、劉立娜、何烜坤。

氮對于硅單晶的性能有著重要影響。在硅單晶生長過程中故意引入氮可以增加單晶生長過程中無缺陷區(qū)域的V/G允許值，增加在氫氣和氬氣中退火后有效區(qū)域的深度和體微缺陷的濃度，減小退火后晶體形成的顆粒(COP)的尺，以及增加在溫度降低工藝下氧在襯底外延層的沉積量。傳統(tǒng)的硅單晶的氮濃度測定方法包括的紅外光譜法、電子核磁共振法、深能級透射光譜法和帶電粒子活性分析法等。

該文件規(guī)定了用二次離子質譜法（SIMS）對硅襯底單晶體材料中氮總濃度的測試方法，即用銫（Cs）一次離子束濺射參考樣品，根據參考樣品中氮的同位素種類，選擇分析負二次離子14N28Si或者15N28Si，以確定氮在硅中的相對靈敏度因子（RSF）。

對測試樣品的分析，用一次銫離子束以兩種不同的速率對每個測試樣品濺射，第二次濺射時通過減少束的掃描面積來改變?yōu)R射速率，因為測試面積固定不變，所以這種改變束的掃描面積的技術能夠將氮的體濃度同儀器的背景氮濃度區(qū)分開來，即使測試硅片氮的體濃度比儀器的背景氮濃度低。

該方法適用于銻、砷、磷的摻雜濃度＜0.2%（1×1020 cm-3）的單晶樣品的測量，其中氮的濃度大于等于1×1014 cm-3。

在測定硅襯底單晶體材料中氮總濃度的測定受到以下因素的干擾：

1.表面硅氧化物中的氮干擾氮體濃度的測試，可以通過預濺射予以消除。

2.從SIMS儀器樣品室和固定裝置上吸附到樣品表面的氮干擾氮的測試。

3.當測試氮的時候采用質量數(shù)為42的14N28Si離子時，碳會以12C30Si形式引入干擾。

4.在樣品架窗口范圍內的樣品表面必須平整，以保證每個樣品移動到分析位置時，其表面與離子收集光學系統(tǒng)的傾斜度不變，否則測試的準確度和精度都有所降低。

5.測試準確度和精度隨著樣品表面粗糙度的增大而顯著降低，可以通過對樣品表面腐蝕拋光予以消除。

6.參考樣品中氮的不均勻性會限制測試準確度。

7.參考樣品中氮的標稱濃度的偏差會導致SIMS測試結果的偏差。

8.硅襯底中800℃以上的熱處理會導致氮的擴散，以至于氮的濃度在一定深度不是固定的，而這種測試方法的一個關鍵的假設就是到一定深度氮的濃度是固定不變的。

9.硅襯底的熱處理如果是在含氮的環(huán)境中進行，會從環(huán)境中引入大量的氮深入到硅晶體中。

10.儀器如果狀態(tài)不夠好（例如真空度不夠），儀器背景會升高，可以通過烘烤儀器來改善真空度。

因此，對于二次離子質譜法測定硅襯底單晶體材料中氮總濃度對于儀器設備提出了如下要求：

1.二次離子質譜儀應配備銫一次離子源、能檢測負二次離子的電子倍增器、法拉第杯檢測器。儀器分析室的真空度優(yōu)于5×10-7Pa，質量分辨率優(yōu)于300；

2.用于裝載樣品的樣品架應使樣品的分析面處于同一平面并垂直于引出電場（一般5000 V ±500 V）；

3.配備用于烘烤裝載了樣品的樣品架的烘箱；

4.使用觸針式的表面輪廓儀校正參考樣品濃度曲線的深度坐標。或者用其它類似設備來測試SIMS測試坑的深度。

新的國家標準計劃《硅單晶中氮含量的測定 二次離子質譜法》的制定，既是填補了國內硅單晶氮含量測定相關國家標準的空白，也將有助于提高我國硅單晶的生產質量。

現(xiàn)行國家標準中，硅單晶的相關國家標準共13個，相關標準的發(fā)布日期在2009-2018年間，實施日期在2010-2019年間。其中，標準名稱提及儀器及測試方法的有3個，分析方法分別是低溫傅立葉變換紅外光譜法和光致發(fā)光測試方法。

我國現(xiàn)行硅單晶國家標準一覽

相信在未來幾年，將會有越來越多的與儀器及分析測試緊密相關的半導體測定國家標準出臺，這既能促進我國半導體產業(yè)的高質量發(fā)展，也將加速帶動國內半導體相關儀器市場的蓬勃發(fā)展。