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檢測限和定量限

檢測限定義為樣品中被分析物能夠檢出但無需準(zhǔn)確定量的最低量。

檢測限常常與方法的靈敏度相混淆，靈敏度是以響應(yīng)值對被分析物的濃度或質(zhì)量作圖所得校正曲線的斜率。

定量限（LOQ）定義為能夠以適當(dāng)?shù)木芏群蜏?zhǔn)確度對樣品中的被分析物進(jìn)行定量測定的最低量。定量限和檢測限測定方式包括：

a) 視覺判斷

通過測定待測成分濃度已知的樣品，并確定該成分能被可靠檢出的最低水平來計(jì)算檢測限。如重金屬測定法。

b) 信噪比法

通過比較測得的已知低濃度的樣品信號和空白樣品的信號，建立能夠監(jiān)測的被測物的最低濃度所得到的方法。如色譜法。

c) 基于空白的響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差

通過分析適當(dāng)數(shù)量的空白樣品并計(jì)算所得響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差來測量分析背景響應(yīng)值的大小。如光譜法。

檢測限數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進(jìn)行驗(yàn)證。應(yīng)附測定圖譜，說明試驗(yàn)過程和檢測限結(jié)果；定量限數(shù)據(jù)還應(yīng)包括準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)。

圖1  通過信噪比評價(jià)檢測限和定量

檢測限和定量限測定方法（信噪比法）示例：

在最靈敏的儀器狀態(tài)下,測定至少四個(gè)空白樣品,洗脫時(shí)間需覆蓋整個(gè)樣品中所有組分的流出，計(jì)算平均噪聲水平；

然后按信噪比大于2而小于6 配制所有組分的樣品溶液，每個(gè)樣品進(jìn)樣三次,計(jì)算該組分的最小檢測限；然后按信噪比等于10.0±0.5 配制樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣三次計(jì)算組分的最小定量限。

耐用性

耐用性系指在測定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測定結(jié)果不受影響的承受程度，為所建立的方法用于日常檢驗(yàn)提供依據(jù)。

確定方法的耐用性時(shí)，使一系列的方法參數(shù)在一定的范圍內(nèi)變動(dòng)，測定這些變動(dòng)對結(jié)果的量化影響。常見的耐用性考察因素示例如下表。如果參數(shù)的影響在預(yù)先設(shè)定的允許范圍內(nèi)，則證實(shí)方法在該參數(shù)范圍內(nèi)耐用。

表1 常見耐用性考察因素

耐用性試驗(yàn)可以確定分析方法的關(guān)鍵參數(shù)及其允許的容量范圍，并可以幫助評估一種或某種參數(shù)變化后方法是否需要重新驗(yàn)證。在方法開發(fā)階段應(yīng)考慮通過風(fēng)險(xiǎn)評估的方式確定耐用性試驗(yàn)因素設(shè)計(jì)，這也是“質(zhì)量源于設(shè)計(jì)”（QbD）在方法開發(fā)中的體現(xiàn)。

此外，穩(wěn)定性試驗(yàn)對于計(jì)算從樣品采集到樣品分析之間的允許時(shí)間非常重要，避免在制備樣品溶液、提取、凈化、相轉(zhuǎn)移或樣品瓶的貯存（在冰箱或在自動(dòng)進(jìn)樣器里）過程中化學(xué)化合物在分析前發(fā)生降解。

用于穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)的條件應(yīng)反映實(shí)際樣品在處理、貯存和分析時(shí)遇到的各種情況。通過比較放置周期內(nèi)的溶液與新鮮制備溶液的儀器響應(yīng)值來檢測穩(wěn)定性，通過樣品溶液的重復(fù)測試、并計(jì)算測得值的RSD來確定溶液穩(wěn)定性。

分析方法日常質(zhì)量控制計(jì)劃的制定

分析方法驗(yàn)證的目的不僅是在開始使用方法時(shí)保證分析數(shù)據(jù)的有效性，還要在方法的整個(gè)使用周期內(nèi)都確保其有效性。為了證實(shí)方法和系統(tǒng)的性能在樣品分析時(shí)與最初規(guī)定的相同，應(yīng)在常規(guī)的樣品分析中納入適當(dāng)?shù)臋z查手段。

常用的持續(xù)試驗(yàn)是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)和質(zhì)控樣品分析。色譜方法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)在藥典中有規(guī)定，通常包括兩個(gè)色譜峰之間的分離度、峰面積重復(fù)性、拖尾因子，以及理論板數(shù)。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)作為任何分析過程的組成部分。

ISO17025 等質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)和認(rèn)可準(zhǔn)則要求對質(zhì)控樣品進(jìn)行分析，根據(jù)測定結(jié)果判斷分析方法和系統(tǒng)是否受控。

驗(yàn)證實(shí)例

以下為某公司固體片劑分析方法驗(yàn)證的案例分析，僅供參考。

表2  固體片劑分析方法驗(yàn)證示例