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 準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度定義為測(cè)定值與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值之間接近的程度。準(zhǔn)確度也可以定義為方法的測(cè)定值與真實(shí)值接近的程度。

準(zhǔn)確度為定量測(cè)定的必要條件，因此涉及到定量測(cè)定的檢測(cè)項(xiàng)目均需要驗(yàn)證準(zhǔn)確度，如含量測(cè)定、雜質(zhì)定量試驗(yàn)等。準(zhǔn)確度試驗(yàn)濃度應(yīng)能覆蓋整個(gè)考慮范圍，并且應(yīng)包含接近定量限的濃度點(diǎn)，濃度范圍的中間值，還有校正曲線的最高點(diǎn)。

a) 含量測(cè)定

原料藥可用已知純度的對(duì)照品或符合要求的原料藥進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。

制劑可用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，必要時(shí)，與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。

準(zhǔn)確度也可由所測(cè)定的精密度、線性和專屬性推算出來。

b) 雜質(zhì)定量試驗(yàn)

雜質(zhì)的定量試驗(yàn)可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。如果不能得到雜質(zhì)，可用本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較，如《中國藥典》方法或經(jīng)過驗(yàn)證的方法。

如不能測(cè)得雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子，可在線測(cè)定雜質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)，如采用二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定紫外光譜，當(dāng)雜質(zhì)的光譜與主成分的光譜相似，則可采用原料藥的響應(yīng)因子近似計(jì)算雜質(zhì)含量（自身對(duì)照法）。并應(yīng)明確單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（％）或是面積比（％）。

c). 中藥化學(xué)成分測(cè)定方法的準(zhǔn)確度

可用對(duì)照品進(jìn)行加樣回收率測(cè)定，即向已知被測(cè)成分含量的供試品中再精密加入一定量的被測(cè)成分對(duì)照品，依法測(cè)定。用實(shí)測(cè)值與供試品中含有量之差，除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。在加樣回收試驗(yàn)中須注意對(duì)照品的加入量與供試品中被測(cè)成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)。

d). 校正因子的準(zhǔn)確度

本文中的校正因子是指氣相色譜法和髙效液相色譜法中的相對(duì)重量校正因子。絕對(duì)（或定量）校正因子是指單位面積的色譜峰代表的待測(cè)物質(zhì)的量，待測(cè)定物質(zhì)與所選定的參照物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比，即為相對(duì)校正因子。

校正因子的測(cè)定有單點(diǎn)多點(diǎn)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法及吸收系數(shù)比值法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法采用替代物（對(duì)照品）和被替代物（待測(cè)物)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比值進(jìn)行比較獲得相對(duì)校正因子；采用紫外吸收檢測(cè)器時(shí)，可將替代物（對(duì)照品）和被替代物（待測(cè)物）在規(guī)定波長和溶劑條件下的吸收系數(shù)比值進(jìn)行比較和計(jì)算。

根據(jù)線性方程的斜率（k）比計(jì)算校正因子，即校正因子=k主成分/k雜質(zhì)，其可接受標(biāo)準(zhǔn)建議為：

① 校正因子在0.9～1.1之間修約為1.0，當(dāng)其小于0.9時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，當(dāng)其大于1.1時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后一位,另有規(guī)定的除外：

② 當(dāng)校正因子為法定標(biāo)準(zhǔn)收載的，偏差在10%以內(nèi)取法定標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，若偏差大于10%應(yīng)考察其原因，經(jīng)分析為非方法和人為誤差引入的，則按實(shí)際測(cè)定值作為校正因子；

③ 當(dāng)校正因子在0.2～5.0之外時(shí)需要考察方法是否需要可行或更換為雜質(zhì)外標(biāo)法。

使用加校正因子的自身對(duì)照法測(cè)定雜質(zhì)時(shí)，相對(duì)校正因子的準(zhǔn)確度測(cè)定可配制相同的供試品溶液，同時(shí)采用加校正因子的自身對(duì)照法及外標(biāo)法對(duì)供試品中的雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)兩種方法的結(jié)果進(jìn)行比較。

e).準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)要求

在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度（相當(dāng)于100%濃度水平）的供試品，至少測(cè)定6份樣品的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；或設(shè)計(jì)3種不同濃度，每種濃度分別制備3份供試品溶液，用9份樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。化學(xué)藥應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率（％)，或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或置信區(qū)間（置信一般為95% )；中藥應(yīng)報(bào)告供試品取樣量、供試品中含有量、對(duì)照品加入量、測(cè)定結(jié)果和回收率（％)計(jì)算值，以及回收率（％ )的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （RSD%)或置信區(qū)間。校正因子應(yīng)報(bào)告測(cè)定方法、測(cè)定結(jié)果和RSD%。樣品中待測(cè)定成分含量和回收率限度關(guān)系可參考下表?；|(zhì)復(fù)雜、組分含量低于0.01%及多成分等分析中，回收率限度可適當(dāng)放寬。

表 1 樣品中待測(cè)定成分含量和回收率限度 (中國藥典)

圖1  準(zhǔn)確度和精密度的區(qū)別和關(guān)系圖片

從左到右依次表示為：精密度好、準(zhǔn)確度好 ， 精密度好、準(zhǔn)確度差  ，精密度差、準(zhǔn)確度好 ， 精密度差、準(zhǔn)確度差。