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前沿較后沿平緩的不對稱的峰叫前沿峰。在日常的液相色譜分析過程中，前沿峰也是我們經(jīng)常遇到的色譜圖問題。那今天我們就來學(xué)習(xí)下，前沿峰的緣由以及該如何應(yīng)對。

前沿峰的影響

1、影響峰高的計算

峰面積相同情況下，由于峰前沿，它們的峰高會相差很多。當(dāng)我們使用峰高來計算樣品結(jié)果時就產(chǎn)生影響，尤其是計算最低檢出限時會比較明顯。

2、影響峰面積的計算

當(dāng)計算峰面積時，峰的起點和終點一般通過色譜峰的斜率來確定。色譜峰前沿，它的前部基線越平緩起點就越難確認(rèn)，導(dǎo)致峰面積定量不準(zhǔn)。

3、影響對某些痕量組分的確認(rèn) 

當(dāng)后面的峰分離度不是很好時，樣品峰就會容易被隱藏在前后面峰的前沿處從而無法計算。

前沿峰原因分析及解決方案

1、柱過載 

每一根色譜柱都有其最大樣品承載量，當(dāng)樣品量過多時會出現(xiàn)超載現(xiàn)象，包括質(zhì)量過載和體積過載。

我們可通過降低樣品量或者樣品濃度來看峰型是否有所改善。也可增加柱直徑，采用較高容量的固定相來解決。

2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)

當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現(xiàn)前沿峰。

具體就是說，樣品在色譜柱中均勻的往前移，我們通常會得到呈正態(tài)分布的峰。當(dāng)樣品溶液進(jìn)樣后到達(dá)色譜柱的時間比較短，在未被流動相充分稀釋時，由于洗脫能力比較強的樣品溶劑存在，使部分樣品被洗脫的速度加快，快速通過色譜柱，最終導(dǎo)致峰前延。

例如，在反相色譜中用乙腈做樣品溶劑，如果流動相的洗脫力較弱時就會出現(xiàn)前沿峰。

我們可以選擇流動相或者接近流動相的比例的試劑作為樣品溶劑。

3、色譜柱損壞 

色譜柱在長時間使用之后就會導(dǎo)致硅膠填料的溶解，柱床崩解，從而柱效降低導(dǎo)致峰前沿。如果排查出是色譜柱損壞，建議直接更換色譜柱。

4、峰干擾 

兩個化合物共洗脫，即在大峰前有小峰出現(xiàn)，色譜峰沒有分開?？赏ㄟ^增加樣品凈化程序,減少干擾。也可調(diào)整流動相提高分離度。