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背景介紹

　  高純鉻主成分含量高，雜質(zhì)如碳、氮、氧、硅等元素含量低，其具有硬度大，熔沸點(diǎn)高，以及抗腐蝕能力強(qiáng)等特點(diǎn)。高純鉻主要應(yīng)用于電氣的觸頭生產(chǎn)，這種觸頭使用壽命長，不發(fā)生打弧粘連現(xiàn)象；同時(shí)也可以與鐵、鈷、鎳、鎢等元素一同用于冶煉各種特種鋼和特種合金，這些特種鋼和特種合金通常會具有耐高溫、抗蠕變能力強(qiáng)等特點(diǎn)，是航空、宇航、汽車、造船等工業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的材料；更高純度要求的高純鉻可用于半導(dǎo)體和電子芯片行業(yè)。高純鉻中的各類雜質(zhì)含量是決定所煉制的合金或鋼材牌號的依據(jù)，同時(shí)也對合金及鋼材的性能有著極大的影響。在高精尖領(lǐng)域(如航天航空、半導(dǎo)體等)，材料純度將是決定這些行業(yè)發(fā)展高度的上限，因此對于作為重要添加材料的高純鉻，完善其雜質(zhì)含量檢測方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

     國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T4702.12—2016《金屬鉻中鉛錫鉍銻砷含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中缺少鋁、銅、鎘、錳、鉈、鑭、鈰等元素的分析，不能滿足目前高純鉻中痕量元素測定的市場需求。當(dāng)前已建立一系列測定高純鉻中雜質(zhì)含量的方法，如：測定高純鉻中有害元素硫含量的高頻燃燒-紅外吸收光譜法，該法的比較級水平為1％；測定高純鉻中氮、氧含量的紅外吸收熱導(dǎo)法，該法需要大量樣品(大于250g)破碎后進(jìn)行篩選以提高樣品的代表性，操作復(fù)雜；測定高純鉻中硅、磷、鋁、鐵、銅、釩、錳、鎳、鋅等９種痕量元素含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，該法在高純鉻中雜質(zhì)含量測定方面的應(yīng)用取得了一定進(jìn)展；還有測定高純鉻中10種痕量元素的輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)，但該法成本高昂。

     電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)是目前被公認(rèn)的強(qiáng)有力的元素分析技術(shù)，其具有檢出限低、靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬、分析時(shí)間短、進(jìn)樣量小的優(yōu)異特性，被廣泛應(yīng)用在冶金、材料、生物醫(yī)學(xué)、食品安全等領(lǐng)域。ICP-MS對高純鉻中痕量元素的檢出限可達(dá)到0.00001％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，但該技術(shù)中使用的酰氯化基體分離受溫度和酸的加入量影響較大，基體分離條件的篩選較為復(fù)雜。

本文亮點(diǎn)

     本工作建立了ICP-MS測定高純鉻中鋁、錳、砷、錫、銻、鎘、汞、鉛、銅、鉍、硼、鑭、鈰等13種痕量元素的分析方法，在原有的ICP-MS測定痕量元素的種類上增加了稀土金屬以及砷、鎘、鉛、汞等有害元素含量的測定；通過基體匹配法和內(nèi)標(biāo)法消除基體干擾，在溫和條件下，對于沸點(diǎn)相對較低的成分，測定精度明顯提升，且操作方法簡單高效；優(yōu)化了儀器參數(shù)、工作條件，并驗(yàn)證了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。

內(nèi)容簡介

     來自上海材料研究所和上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心的黃丹宇、陶美娟、郅惠博三位研究人員稱取少量試樣加入鹽酸和硝酸，加熱溶解后定容所得即為待測溶液，按儀器工作條件測定?；w匹配法和內(nèi)標(biāo)法定量。

     在ICP-MS分析過程中，基體會對待測元素的響應(yīng)信號產(chǎn)生不同程度的增強(qiáng)或抑制作用，影響待測元素的測定結(jié)果。常見的高純金屬的基體消除方法有基體分離法和基體匹配法?；w分離法是指在樣品前處理過程中將基體化學(xué)分離出來?；w匹配法是99.9999％的高純鉻為基體制作標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定。由結(jié)果可知，基體匹配法測得的結(jié)果與推薦值相符；而基體分離法中揮除鉻基體時(shí)造成部分元素?fù)p失，進(jìn)而測得的部分元素含量偏低，元素銻、硼儀器測得值扣除空白值后甚至?xí)霈F(xiàn)負(fù)值，同時(shí)基體分離法前期工作復(fù)雜，影響日常工作效率。因此，試驗(yàn)選擇基體匹配法來進(jìn)行基體校正。

     同位素應(yīng)選擇天然同位素豐度值較高的元素，盡量避免基體與氧、氬、氯、氮等原子形成多原子離子的質(zhì)譜干擾，對于其中有較多質(zhì)量數(shù)可選擇的元素如鎘、汞、銅，可以參考后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)、檢出限、精密度、加標(biāo)回收率等相關(guān)數(shù)值，選擇最優(yōu)的同位素。制備不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。按儀器工作條件測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將空白樣品連續(xù)測定多次得到方法檢出限。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，高純鉻中13種元素的線性關(guān)系良好，檢出限較低。

     按照試驗(yàn)方法對高純鉻樣品進(jìn)行3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，得到上述13種元素的加標(biāo)回收率滿足測定要求。對同一試樣在不同時(shí)間段測定多次，并計(jì)算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，得到該方法精密度較好。為驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，將本實(shí)驗(yàn)室所得結(jié)果與上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心采用該方法所測得的結(jié)果進(jìn)行比對，得到不同實(shí)驗(yàn)室間所得的測定結(jié)果一致。

論文總結(jié)

     本工作采用基體匹配法校正基體，建立了ICP-MS測定高純鉻中13種痕量元素的分析方法。測得各元素的檢出限為0.001~0.29μg·L-1，測定值的RSD為1.0％~4.2％，加標(biāo)回收率為86.0％~114％。通過比對不同實(shí)驗(yàn)室間的測定結(jié)果，證明試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。該方法具有簡單可靠、精密度好、檢出限低、準(zhǔn)確性高的特點(diǎn)，符合目前檢測行業(yè)對高純鉻的相關(guān)測定要求。

作者：黃丹宇1，陶美娟1，郅惠博2

單位：1.上海材料研究所；2.上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心

來源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊》2021年第8期