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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2021-10-20 23:57
溶液顏色檢查法是原料藥、溶液劑、注射劑等藥品的常規(guī)檢查項(xiàng)目。
關(guān)于溶液顏色檢查法，各國(guó)藥典均有收載，但具體方法還是有很大差異的，在此提醒大家，各家藥典中溶液顏色的標(biāo)準(zhǔn)可不能隨意套用哦。
今天小編總結(jié)了一下中國(guó)藥典、美國(guó)藥典、歐洲藥典中溶液顏色檢查法的差異，并列出相關(guān)法規(guī)依據(jù)，方便大家參考引用。
綜述
中國(guó)藥典的溶液顏色檢查法有三個(gè)方法，美國(guó)藥典有兩個(gè)方法，歐洲藥典只有目視比色法，分別在下表列出。
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藥典 |
依據(jù) |
方法 |
|
中國(guó)藥典 |
通則0901 溶液顏色檢查法 |
第一法：目視比色法 第二法：紫外-可見(jiàn)分光光度法 第三法：色差計(jì)法 |
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美國(guó)藥典 |
General Chapter <631>COLOR AND ACHROMICITY General Chapter <855>NEPHELOMETRY, tURBIDIMETRY, AND VISUAL COMPARISON |
目視比色法 |
|
General Chapter <1061>COLOR-INSTRUMENTAL MEASUREMENT |
色差計(jì)法 |
|
|
歐洲藥典 |
2.2.2 DEGREE OF COLORATION OF LIQUIDS |
第一法和第二法均為目視比色法 |
相信大家對(duì)紫外分光光度法測(cè)定吸光度的方法都比較了解，而色差計(jì)法應(yīng)用較少，所以本文重點(diǎn)比較三家藥典中的目視比色法。
目視比色法的差異
各藥典的比較內(nèi)容列于下表，可以看出，中國(guó)藥典的比色液是與美國(guó)藥典、歐洲藥典不同的，美國(guó)藥典與歐洲藥典配制溶液的種類雖然相同，但是配制過(guò)程還是有差異的。
而且，三家藥典在色調(diào)和色號(hào)上也都有很大不同。中國(guó)藥典的色號(hào)越大，顏色越深；歐洲藥典的色號(hào)越大，顏色越淺；美國(guó)藥典各色號(hào)則不按照深淺，沒(méi)有規(guī)律。
大家在參考藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以及申報(bào)不同國(guó)家藥品注冊(cè)時(shí)，一定要仔細(xì)確認(rèn)、認(rèn)真研讀。
|
|
中國(guó)藥典 |
美國(guó)藥典 |
歐洲藥典 |
|
實(shí)驗(yàn)裝置 |
25ml納氏比色管 |
二者相同 |
第一法：外徑12mm；第二法：內(nèi)徑15~25mm。 |
|
取樣量 |
供試品溶液和比色液各10ml |
二者用量相同，溫度相同 |
第一法：各2ml；第二法：液面高度40mm。 |
|
檢查方法 |
白色背景，自上而下透視或平視 |
白色背景，自上而下透視 |
第一法：白色背景，平視；第二法：白色背景，自上而下透視 |
|
比色溶液配制 |
重鉻酸鉀液（黃色）、硫酸銅液（藍(lán)色）、氯化鈷液（紅色） |
三氯化鐵液（黃色）、硫酸銅液（藍(lán)色）、氯化鈷液（紅色） |
三氯化鐵液（黃色）、硫酸銅液（藍(lán)色）、氯化鈷液（紅色） |
|
色調(diào) |
六個(gè)（綠黃色、黃綠色、黃色、橙黃色、橙紅色、棕紅色） |
無(wú) |
五個(gè)（棕色B、棕黃色BY、黃色Y、黃綠色GY、紅色R） |
|
色號(hào) |
每個(gè)色調(diào)各11個(gè)（0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10） |
20個(gè)（A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、N、O、P、Q、R、S、T） |
B1~B9、BY1~BY7、Y1~Y7、GY1~GY7、R1~R7 |
|
備注 |
無(wú)色：溶液顏色與水或所用溶劑相同。 幾乎無(wú)色：溶液顏色不深于相應(yīng)色調(diào)0.5號(hào)比色液。 爭(zhēng)議按第三法測(cè)定結(jié)果判定 |
爭(zhēng)議按儀器法測(cè)定結(jié)果判定 |
無(wú)色：溶液顏色與水或所用溶劑相同；或不深于B9號(hào)比色液。 采用第一法時(shí)，比色液可密封、避光貯存于外徑為12mm的無(wú)色透明中性玻璃試管中；采用第二法時(shí)，比色液需用母液臨用新制
|
比色液配制
比色液的配制是這部分的重點(diǎn)，但是三家藥典中所用的試劑、稀釋液、配制方法均有不同，中國(guó)藥典和歐洲藥典的具體配制過(guò)程均列于上述依據(jù)中，但美國(guó)藥典比色液的配制則需要結(jié)合《Reagents, Indicators and Solution》的colorimetric solutions（CS）部分。各藥典的具體配制過(guò)程見(jiàn)下文。
1 中國(guó)藥典的比色液
請(qǐng)參考通則0901，此處不贅述。
2 美國(guó)藥典的比色液
混合溶劑：鹽酸-水（25：975）。
氯化鈷比色液：稱取氯化鈷（CoCl2·6H2O）約65g，溶解于1000ml混合溶劑中，量取該溶液5ml置于250ml碘瓶中，加入過(guò)氧化氫試液5ml和氫氧化鈉溶液（1→5）15ml，煮沸10min，放冷，加入碘化鉀2g和稀硫酸（1→4）20ml。溶解后，用0.1N硫代硫酸鈉滴定液滴定游離碘，加入淀粉試液3ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml 0.1N硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于23.79mg的CoCl2·6H2O。用混合溶劑調(diào)整本比色液的體積，使每1ml比色液中含59.5mg的CoCl2·6H2O。
硫酸銅比色液：稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）約65g，溶解于1000ml混合溶劑中，量取該溶液10ml置于250ml碘瓶中，加入水40ml、醋酸4ml、碘化鉀3g和鹽酸5ml。用0.1N硫代硫酸鈉滴定液滴定游離碘，并加入淀粉試液3ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml0.1N硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于24.97mg的CuSO4·5H2O。用混合溶劑調(diào)整本比色液的體積，使每1ml比色液中含62.4mg的CuSO4·5H2O。
三氯化鐵比色液：稱取三氯化鐵（FeCl3·6H2O）約55g，溶解于1000ml混合溶劑中，量取該溶液10ml置于250ml碘瓶中，加入水15ml、碘化鉀3g和鹽酸5ml，混勻，放置15min，加入水100ml，用0.1N硫代硫酸鈉滴定液滴定游離碘，加入淀粉試液3ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml0.1N硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于27.03mg的FeCl3·6H2O。用混合溶劑調(diào)整本比色液的體積，使每1ml比色液中含45.0mg的FeCl3·6H2O。
美國(guó)藥典中標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制比例
|
色號(hào) |
氯化鈷比色液 |
三氯化鐵比色液 |
硫酸銅比色液 |
水 |
|
A |
0.1 |
0.4 |
0.1 |
4.4 |
|
B |
0.3 |
0.9 |
0.3 |
3.5 |
|
C |
0.1 |
0.6 |
0.1 |
4.2 |
|
D |
0.3 |
0.6 |
0.4 |
3.7 |
|
E |
0.4 |
1.2 |
0.3 |
3.1 |
|
F |
0.3 |
1.2 |
0 |
3.5 |
|
G |
0.5 |
1.2 |
0.2 |
3.1 |
|
H |
0.2 |
1.5 |
0 |
3.3 |
|
I |
0.4 |
2.2 |
0.1 |
2.3 |
|
J |
0.4 |
3.5 |
0.1 |
1.0 |
|
K |
0.5 |
4.5 |
0 |
0 |
|
L |
0.8 |
3.8 |
0.1 |
0.3 |
|
M |
0.1 |
2.0 |
0.1 |
2.8 |
|
N |
0 |
4.9 |
0.1 |
0 |
|
O |
0.1 |
4.8 |
0.1 |
0 |
|
P |
0.2 |
0.4 |
0.1 |
4.3 |
|
Q |
0.2 |
0.3 |
0.1 |
4.4 |
|
R |
0.3 |
0.4 |
0.2 |
4.1 |
|
S |
0.2 |
0.1 |
0 |
4.7 |
|
T |
0.5 |
0.5 |
0.4 |
3.6 |
3 歐洲藥典的比色液
混合溶劑：鹽酸-水（25：975）。
三氯化鐵比色液：稱取三氯化鐵（FeCl3·6H2O）約46g，溶解于900ml混合溶液中，并用混合溶劑稀釋至1000ml，量取該溶液10ml置于250ml碘瓶中，加入水15ml、碘化鉀4g和鹽酸5ml，混勻，暗處放置15min，加入水100ml，用0.1M硫代硫酸鈉滴定液滴定游離碘，在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉試液0.5ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml0.1M硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于27.03mg的FeCl3·6H2O。用鹽酸和水的混合溶液調(diào)整本比色液的體積，使每1ml比色液中含45.0mg的FeCl3·6H2O。
氯化鈷比色液：稱取氯化鈷（CoCl2·6H2O）約60g，溶解于900ml混合溶液中，并用混合溶劑稀釋至1000ml，量取該溶液5ml置于250ml碘瓶中，加入稀過(guò)氧化氫溶液5ml和300g/L氫氧化鈉溶液10ml，煮沸10min，放冷，加入碘化鉀2g和稀硫酸60ml。溶解后，用0.1M硫代硫酸鈉滴定液滴定游離碘，在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉試液0.5ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml0.1M硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于23.79mg的CoCl2·6H2O。用混合溶劑調(diào)整本比色液的體積，使每1ml比色液中含59.5mg的CoCl2·6H2O。
硫酸銅比色液：稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）約63g，溶解于900ml混合溶液中，并用混合溶劑稀釋至1000ml，量取該溶液10ml置于250ml碘瓶中，加入水50ml、稀醋酸溶液12ml、碘化鉀3g。用0.1M硫代硫酸鈉滴定液滴定游離碘，在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉試液0.5ml作為指示劑，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml 0.1M硫代硫酸鈉滴定液相當(dāng)于24.97mg的CuSO4·5H2O。用混合溶劑調(diào)整本比色液的體積，使每1ml比色液中含62.4mg的CuSO4·5H2O。
歐洲藥典中五個(gè)色調(diào)溶液的配制比例
|
五個(gè)色調(diào)溶液 |
體積（ml） |
|||
|
三氯化鐵比色液 |
氯化鈷比色液 |
硫酸銅比色液 |
10g/L鹽酸溶液 |
|
|
B（棕色） |
3.0 |
3.0 |
2.4 |
1.6 |
|
BY（棕黃色） |
2.4 |
1.0 |
0.4 |
6.2 |
|
Y（黃色） |
2.4 |
0.6 |
0 |
7.0 |
|
GY（黃綠色） |
9.6 |
0.2 |
0.2 |
0 |
|
R（紅色） |
1.0 |
2.0 |
0 |
7.0 |
棕色比色液B系列的配制比例
|
棕色標(biāo)準(zhǔn)比色液 |
體積（ml） |
|
|
色調(diào)B溶液 |
10g/L鹽酸溶液 |
|
|
B1 |
75.0 |
25.0 |
|
B2 |
50.0 |
50.0 |
|
B3 |
37.5 |
62.5 |
|
B4 |
25.0 |
75.0 |
|
B5 |
12.5 |
87.5 |
|
B6 |
5.0 |
95.0 |
|
B7 |
2.5 |
97.5 |
|
B8 |
1.5 |
98.5 |
|
B9 |
1.0 |
99.0 |
棕黃色比色液BY系列的配制比例
|
棕黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液 |
體積（ml） |
|
|
色調(diào)BY溶液 |
10g/L鹽酸溶液 |
|
|
BY1 |
100.0 |
0 |
|
BY2 |
75.0 |
25.0 |
|
BY3 |
50.0 |
50.0 |
|
BY4 |
25.0 |
75.0 |
|
BY5 |
12.5 |
57.5 |
|
BY6 |
5.0 |
95.0 |
|
BY7 |
2.5 |
97.5 |
黃色比色液Y系列的配制比例
|
棕色標(biāo)準(zhǔn)比色液 |
體積（ml） |
|
|
色調(diào)Y溶液 |
10g/L鹽酸溶液 |
|
|
Y1 |
100.0 |
0 |
|
Y2 |
75.0 |
25.0 |
|
Y3 |
50.0 |
50.0 |
|
Y4 |
25.0 |
75.0 |
|
Y5 |
12.5 |
57.5 |
|
Y6 |
5.0 |
95.0 |
|
Y7 |
2.5 |
97.5 |
黃綠色比色液GY系列的配制比例
|
棕色標(biāo)準(zhǔn)比色液 |
體積（ml） |
|
|
色調(diào)GY溶液 |
10g/L鹽酸溶液 |
|
|
GY1 |
25.0 |
75.0 |
|
GY2 |
15.0 |
85.0 |
|
GY3 |
8.5 |
91.5 |
|
GY4 |
5.0 |
95.0 |
|
GY5 |
3.0 |
97.0 |
|
GY6 |
1.5 |
98.5 |
|
GY7 |
0.75 |
99.25 |
黃色比色液R系列的配制比例
|
棕色標(biāo)準(zhǔn)比色液 |
體積（ml） |
|
|
色調(diào)R溶液 |
10g/L鹽酸溶液 |
|
|
R1 |
100.0 |
0 |
|
R2 |
75.0 |
25.0 |
|
R3 |
50.0 |
50.0 |
|
R4 |
37.5 |
62.5 |
|
R5 |
25.0 |
75.0 |
|
R6 |
12.5 |
87.5 |
|
R7 |
5.0 |
95.0 |
總結(jié)
想必大家已經(jīng)看出，三家藥典的差異性還是很大的，所以在查閱各國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，絕對(duì)不能隨意套用溶液顏色的限度標(biāo)準(zhǔn)。
檢查過(guò)程中，還要注意以下幾點(diǎn)：
1、 所用比色管應(yīng)潔凈、干燥，洗滌時(shí)不能用硬物磨刷，應(yīng)用鉻酸洗液浸泡后用純化水沖凈，避免表面粗糙或粘有雜物。
2、參考各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需要注意比色液、色調(diào)、色號(hào)的選擇，以及檢查時(shí)視線的方向。
3、檢查時(shí)光線應(yīng)明亮，光強(qiáng)度應(yīng)能保證使各相鄰色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液清晰分辨。
4、爭(zhēng)議結(jié)果的處理：中美藥典都推薦以色差計(jì)法的檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)單位配備色差計(jì)也是一個(gè)發(fā)展方向呢。
現(xiàn)在是不是能夠拿捏到各國(guó)藥典的不同之處，從而靈活運(yùn)用了呢？
若有不當(dāng)之處，敬請(qǐng)指正。大家還對(duì)兩國(guó)藥典哪個(gè)部分的異同感興趣，歡迎留言，跟著小編，一起學(xué)藥典。
參考文獻(xiàn)
1、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范（2019年版）
2、中國(guó)藥典（2020年版）
3、美國(guó)藥典（43版）
4、歐洲藥典（10.0版）
來(lái)源：Internet
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