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飲用水中有機(jī)錫污染主要來源于輸水系統(tǒng)中PVC管材和水源污染。人們飲用被有機(jī)錫污染的水，有機(jī)錫化合物會(huì)在人體內(nèi)富集，不同形態(tài)的有機(jī)錫會(huì)對(duì)人體的內(nèi)臟器官或神經(jīng)系統(tǒng)造成不同程度的損害，其中三環(huán)錫（CYT）和三唑錫(AZT) 屬于金屬類農(nóng)藥，具有潛在的毒性，而三環(huán)錫還具有動(dòng)物致畸作用，因此對(duì)水中有機(jī)錫的監(jiān)測(cè)十分重要。浙江捷島檢測(cè)科技有限公司張彩鳳對(duì)樣品處理方法和儀器工作條件進(jìn)行了優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上建立了同時(shí)測(cè)定飲用水中痕量三環(huán)錫（CYT）、三唑錫(AZT)6 種有機(jī)錫的超高效液相色譜– 串聯(lián)質(zhì)譜法。

 

01、主要儀器與試劑

 

    超高效液相色譜儀：Acquity UHPLC 型，配有四元梯度泵、樣品管理器、柱溫箱，沃特世科技（上海）有限公司。

 

    串聯(lián)質(zhì)譜：XEVO TQ–S 型，沃特世科技（上海）有限公司。

 

    化學(xué)工作站：Masslynx 型，沃特世科技（上海）有限公司。

 

    電子分析天平：FA1004 型，感量為0.1 mg，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

 

    移液槍：100～1 000 μL、20～200 μL、5～50 μL，賽默飛科技（中國(guó)）有限公司。

 

    微孔濾膜：0.22 μm ，島津GL（上海）商貿(mào)有限公司。

 

    二丁基二氯化錫(DBT)、二苯基二氯化錫(DPT)、三丁基氯化錫(TBT)、三苯基氯化錫（TPT）、三唑錫(AZT) 標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99.90%、97.90%、99.90%、97.10%、98.50%，壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

 

    三環(huán)錫（CYT）標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.00%，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer 公司。

 

    甲醇：HPLC 級(jí)，德國(guó)默克公司。

 

    甲酸：分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.0%，阿拉丁試劑（上海）有限公司。

 

    甲酸銨：分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.0%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

 

    超純水系統(tǒng)：Milli-Q Element A10 型，美國(guó)默克公司。

 

    氮?dú)獍l(fā)生器：GENIUS NM32LA 型，英國(guó)peak公司。

 

    脫溶劑氣、錐孔氣、霧化氣：氮?dú)?，體積分?jǐn)?shù)不小于99.5%，由GENIUS NM32LA 型氮?dú)獍l(fā)生器制備。

 

    碰撞氣體：高純氬氣，體積分?jǐn)?shù)為99.999%，杭州今工特種氣體有限公司。

 

    待測(cè)樣品：杭州市某園區(qū)自來水。

 

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ · cm，由Milli-Q Element A10 型超純水系統(tǒng)制備。

 

02、儀器工作條件

 

（1）　液相色譜

 

    色譜柱：Hypersil GOLD 柱[2.1 mm×50 mm ，5 μm，賽默飛科技（中國(guó)）有限公司] ；流動(dòng)相：A 為甲醇–0.1 % 甲酸溶液，B 為0.1% 甲酸–5 mmol／L

 

甲酸銨緩沖鹽溶液；洗脫方式：梯度洗脫；洗脫程序：初始A 為60%，B 為40% ；0.00～2.00 min，A由60% 逐漸增加至80%，B 由40% 逐漸減少至20%，2.00～3.00 min，A 由80% 逐漸增加至85%，B由20% 逐漸減少至15%，保持1min，4.01 min，A 由85% 減少至60%，B 由15 % 增加至40%，保持2.99min ；流量：0.25 mL／min ；進(jìn)樣體積：5 μL。

 

（2）　質(zhì)譜

 

    離子源：電噴霧離子源(ESI)，正離子掃描模式；檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；毛細(xì)管電壓：3 500 V ；離子源溫度：150 ℃；脫溶劑：氮?dú)?，溫度?50 ℃，流量為11 L／min ；錐孔氣：氮?dú)?，流量?.5 L／min ；碰撞氣：氬氣，流量為0.11 mL／min ；霧化氣：氮?dú)?，壓力?.7 MPa。6 種有機(jī)錫的質(zhì)譜參數(shù)見表1。

 

 

03、溶液配制

 

    6 種有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 000 μg／mL，準(zhǔn)確稱取64.5 mg DPT、56.5 mg TPT、65.0 mg DBT、56.0 mg TBT、51.0 mg CZT、51.0 mg AZT（精確至0.1 mg）有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)品，分別置于6 只50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至標(biāo)線，搖勻，于4℃避光保存，備用。

 

    6 種有機(jī)錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：100 μg／mL，分別精密移取6 種有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各1.0 mL 于同一只10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至標(biāo)線，搖勻，備用。

 

    6 種有機(jī)錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1.0 μg／mL，精密移取6 種有機(jī)錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ 100 μL，置于10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至標(biāo)線，搖勻，備用。

 

    6 種有機(jī)錫系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密移取6 種有機(jī)錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ 1.0 mL，置于10 mL 容量瓶中，用甲醇–0.1% 甲酸溶液（體積比為1∶1）定容至標(biāo)線，配制成6 種有機(jī)錫的質(zhì)量濃度均為100.0ng／mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。然后用甲醇–0.1 % 甲酸溶液（體積比為1∶1）逐級(jí)稀釋，得到6 種有機(jī)錫的質(zhì)量濃度均分別為100.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0 ng／mL 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 

04、樣品采集與處理

 

    用干凈的500 mL 棕色玻璃溶劑瓶，分別采集杭州市不同區(qū)域的三家自來水公司的自來水樣品各500 mL，在室溫下恒溫，精密移取10 mL 水樣，加入10.2 μL 甲酸，使得水樣中甲酸的體積分?jǐn)?shù)為0.1%，移取1.0 mL 樣品，再加入1.0 mL 甲醇，搖勻，經(jīng)微孔濾膜過濾后，待測(cè)。

 

05、測(cè)定結(jié)果

 

    6 種有機(jī)錫化合物的質(zhì)量濃度在1.0～100.0 ng／mL 范圍內(nèi)與定量離子的豐度值線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.998～0.999，檢出限為0.003～0.127 ng／mL。樣品在2.0、10.0、50.0 ng／mL 3 個(gè)添加濃度水平時(shí)的平均回收率為83.0%～121.4%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00%～7.74%（n=6）