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關(guān)于超疏水薄膜制備的部分工作整理一下，希望能有所啟發(fā)，也歡迎大家進(jìn)行討論。

本文主要介紹了基于化學(xué)刻蝕制備的多級(jí)結(jié)構(gòu)模板，通過(guò)卷對(duì)卷熱固化工藝制備大面積超疏水薄膜的方法。主要亮點(diǎn)在于：1、多級(jí)結(jié)構(gòu)可控可調(diào)節(jié)；2、可以高效連續(xù)制備大面積超疏水薄膜；3、耐久性較優(yōu)，潛在工業(yè)應(yīng)用價(jià)值較高。具體從以下三個(gè)方面開(kāi)展:

1. 制備方法

由于超疏水依賴于表面微納多級(jí)結(jié)構(gòu)，而傳統(tǒng)微納加工普遍效率較低且大面積加工也是一個(gè)很大的挑戰(zhàn)，因此我們提出了一種簡(jiǎn)單快捷的微納結(jié)構(gòu)模具加工方式。其中微米級(jí)陣列結(jié)構(gòu)通過(guò)單點(diǎn)金剛石切削加工獲得，之后通過(guò)化學(xué)刻蝕工藝在微結(jié)構(gòu)陣列表面獲得亞微米級(jí)結(jié)構(gòu)（圖1a），從而形成了微米-亞微米二級(jí)結(jié)構(gòu)（圖1d-f）。其中，表面亞微米級(jí)形貌可以通過(guò)改變化學(xué)刻蝕工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而獲得不同的疏水性能，實(shí)現(xiàn)不同潤(rùn)濕狀態(tài)表面的可控制備(圖1g,h)。

圖1. 化學(xué)刻蝕制備不同微納多級(jí)結(jié)構(gòu)形貌的模板

2. 疏水性能

在化學(xué)蝕刻模板的輔助下進(jìn)行熱固化，得到改性的薄膜，并對(duì)其超疏水性能進(jìn)行研究。通過(guò)測(cè)量接觸角(CA)和滾動(dòng)角來(lái)確定薄膜的超疏水性，并通過(guò)改變表面微納米結(jié)構(gòu)來(lái)探討薄膜表面潤(rùn)濕性的影響。隨著刻蝕時(shí)間的不同，溶液濃度從15%變化到55%，圖2a顯示CA由斜率角決定。隨著傾角的減小，CA由大于150°變?yōu)樾∮?50°。隨著傾角的增大，CA也隨之增大，直至大于160°。在圖2b中，滾動(dòng)角是相對(duì)于表面粗糙度繪制的。當(dāng)表面粗糙度大于400 nm時(shí)，滾動(dòng)角由180°減小到10°以下。在這里，滾動(dòng)角度為180°表示粘附狀態(tài)。不難看出，最大CA可達(dá)165.1°，滑動(dòng)角可達(dá)5.4°，滿足超疏水性要求。

圖2. 疏水性：(a)接觸角與傾角的變化; (b)滑動(dòng)角隨表面粗糙度的變化

圖3a-e展示了不同工藝參數(shù)下獲得的模具表面形貌，可以看到樣品表面具有明顯的多級(jí)結(jié)構(gòu)，且在不同參屬下形貌存在差異。這種亞微米級(jí)形貌的差異，會(huì)導(dǎo)致樣品表面潤(rùn)濕性存在很大的差異，對(duì)應(yīng)Cassie和Wenzel不同的潤(rùn)濕狀態(tài)（圖3f-h）。

圖3. 不同參屬下獲得的典型表面微納多級(jí)結(jié)構(gòu)及對(duì)應(yīng)典型潤(rùn)濕狀態(tài)

為了更好的指導(dǎo)化學(xué)刻蝕制備多級(jí)結(jié)構(gòu)模板工藝，開(kāi)展了工藝參數(shù)的全因素實(shí)驗(yàn)，獲得了潤(rùn)濕狀態(tài)的工藝相圖（圖4）?；谠摴に囅鄨D，可以根據(jù)所需的表面潤(rùn)濕性快速的選取合適的參數(shù)進(jìn)行制備。

圖4. 工藝相圖

通過(guò)以上研究獲得了相應(yīng)微納多級(jí)結(jié)構(gòu)的模板，基于該模板進(jìn)行了卷對(duì)卷熱固化制備大面積超疏水薄膜研究（圖5a）。制備了幅面100*100 mm2的超疏水薄膜(圖5b)，并對(duì)整個(gè)表面的一致性進(jìn)行了評(píng)價(jià)，驗(yàn)證了大面積薄膜疏水性能的一致性（圖5c,d）。

圖5. 大面積薄膜疏水性驗(yàn)證

3. 耐久性能

長(zhǎng)久以來(lái)，制約超疏水表面廣泛應(yīng)用的痛點(diǎn)就是壽命問(wèn)題。戶外情況在風(fēng)沙的磨損下，樣品表面微結(jié)構(gòu)會(huì)快速遭到破壞，導(dǎo)致疏水性能迅速下降。因此，亟需開(kāi)發(fā)耐磨性能優(yōu)異的超疏水薄膜。采用我們開(kāi)發(fā)的耐磨設(shè)備對(duì)制備的大面積樣品進(jìn)行了測(cè)試，經(jīng)過(guò)測(cè)試，樣品可以在1000目砂紙表面經(jīng)過(guò)200次往復(fù)磨損后依然保持超疏水特性，展現(xiàn)出優(yōu)異的耐磨性。

圖6. 耐磨性測(cè)試結(jié)果

此外，為了進(jìn)一步驗(yàn)證制備薄膜的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，開(kāi)展了化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)試。通過(guò)酸、堿、鹽溶液的浸泡以及紫外光照射的測(cè)試，驗(yàn)證了大面積超疏水薄膜的化學(xué)穩(wěn)定性。

圖7.化學(xué)穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

總結(jié)來(lái)說(shuō)，本文介紹了一種化學(xué)刻蝕制備微納多級(jí)結(jié)構(gòu)模板的方法，并通過(guò)卷對(duì)卷熱固化工藝實(shí)現(xiàn)了大面積超疏水薄膜的制備，驗(yàn)證了所制備薄膜的優(yōu)異的耐久性，為工程應(yīng)用提供了一定的參考。