中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

     氣化室溫度設定取決于樣品組分的揮發(fā)性、沸點及進樣量。一般等于或稍高于樣品組分的沸點，以保證樣品組分瞬間氣化，但不要超過沸點50℃以上，以防樣品分解。

     要判斷氣化室溫度設定是否恰當，可再升高氣化溫度，如柱效和峰形有所改進，則先前設定的溫度低；但如保留時間、峰面積、峰形與之前相比有較大變化，特別是有雜峰出現(xiàn)時，可能是溫度太高導致樣品組分分解。

       對于穩(wěn)定性差的樣品可用高靈敏度檢測器，降低進樣量，這時樣品可在遠低于沸點溫度下由氣化后的溶劑帶入色譜柱。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低于易分解組分的分解溫度，常用的條件是250~350℃，在該溫度范圍內(nèi)，幾乎所有適用于普通毛細管柱分離的物質(zhì)都可以被完全氣化。

     合適的氣化室溫度既能保證樣品迅速且完全氣化，又不引起樣品分解。一般氣化室溫度比柱溫高30～70℃或比樣品組分中最高沸點高30～50℃，就可以滿足分析要求。溫度是否合適，可通過實驗來檢查。檢查方法是：重復進樣時，若出峰數(shù)目變化，重現(xiàn)性差，則說明氣化室溫度過高；若峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或?qū)挿鍎t說明氣化室溫度太低；若峰形正常，峰數(shù)不變，峰形重現(xiàn)性好則說明氣化室溫度合適。

解決方案

      要判斷樣品組分在測定過程中是否已分解，可從保留時間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常，很可能是樣品組分已分解。要證實是哪一種結(jié)論，可進一個樣品中含有的已知純度的標準品考察該樣品的譜圖。

       如果標準品在氣化室中分解，那么在色譜圖上就會出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰，并且組分純度與真實值相差比較大，可以初步判斷樣品分解。再降低氣化室溫度看看檢測的純度有什么變化，如果降低氣化室溫度后樣品的純度高了，就可以肯定樣品分解。

      一般先根據(jù)國家標準方法或文獻來設定溫度，再根據(jù)出峰情況做調(diào)整，氣化室溫度是否合適，可采用升高氣化室溫度來驗證，若升高溫度，柱效、峰形有所改善，則原溫度低，如保留時間、峰面積和峰形顯著變化，則說明現(xiàn)溫度太高有分解現(xiàn)象出現(xiàn)，此時應降低進樣口溫度，必要時可考慮使用液相色譜來測定。氣化室溫度一般應比柱溫高10-50℃，可以適當降低進樣器溫度，但是還要保證高于其沸點，否則樣品就會在進樣器中凝結(jié)，不能夠全部進入色譜柱。

案例分析

     氣相色譜法測定四溴雙酚-A（TBBP-A）。四溴雙酚-A的沸點為316℃，但由于其結(jié)構(gòu)中有一個連接著兩個大基團的季碳原子，在低于沸點時（260℃）就可在襯管和色譜柱中分解，因此，在保證四溴雙酚-A完全氣化的條件下，要盡量讓四溴雙酚-A在進樣口襯管和色譜柱中的停留時間短（如改善進樣操作技術、增大隔墊吹掃流量等）。

      采用程序升溫起始溫度50℃，保持2min后以25℃/min升至200℃，保持2min，再以40℃/min升至300℃，保持10min分析，當進樣口溫度設置為285℃時，四溴雙酚-A會在進樣口分解，色譜圖見圖1，可明顯見到分解產(chǎn)物色譜峰；因此需要降低進樣口溫度，但是溫度設置太低，則氣化不完全導致定量不準確，進樣口溫度必須是使其氣化完全又沒有產(chǎn)生分解的臨界溫度，最終設定進樣口溫度為220℃，色譜圖如圖2，既保證其完全氣化又不會產(chǎn)生分解。

圖1 四溴雙酚-A (樣品分解的)氣相色譜圖

圖2  四溴雙酚-A氣相色譜圖