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離子色譜儀是離子檢測(cè)的重要設(shè)備，其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，是我們必須學(xué)會(huì)如何使用的一種儀器，在學(xué)習(xí)使用操作之前，清晰理解它的分析原理和一些常識(shí)性知識(shí)是非常必要的，這可以幫助我們更好的學(xué)習(xí)使用離子色譜儀。

 

在學(xué)習(xí)離子色譜儀原理之前，我們首先要知道什么是離子色譜 ?離子色譜儀的定義是什么？

 

定義

 

利用色譜技術(shù)（用于分析的一種分離技術(shù)）測(cè)定離子型物質(zhì)（在水溶液中電離，具有正/負(fù)電荷的元素）的方法。ＩＣ主要分離極性和部分弱極性的化合物。

 

陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－

 

陽離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋

 

構(gòu)成

 

離子色譜系統(tǒng)主要由：進(jìn)樣部分（樣品環(huán)）、分離部分（離子交換分離）和檢測(cè)部分（電導(dǎo)檢測(cè)）構(gòu)成。

 

 

看完離子色譜的基本構(gòu)成，

 

接下來看看我們最重要的分離原理。

 

分離原理

 

 

 

離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜（HPIEC）和離子對(duì)色譜（MPIC）。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

 

1、離子交換色譜

 

高效離子交換色譜，應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應(yīng)用最廣泛，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu)，以便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用，易再生處理、使用壽命長，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。

 

硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑，其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。

 

離子交換色譜是最常用的離子色譜。

 

 

2、離子排斥色譜

 

它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

 

 

3、反相離子對(duì)色譜

 

目前離子對(duì)色譜的保留機(jī)理還未完全弄清楚，僅處于理論假設(shè)階段。現(xiàn)在提出的能夠闡述離子對(duì)色譜保留機(jī)理的理論（或模式）主要有離子對(duì)形成理論、離子相互作用理論和動(dòng)態(tài)離子交換理論。

 

（1）生成離子對(duì)－待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成中性““離子對(duì)”分布于固定相與流動(dòng)相之間，其分離類似傳統(tǒng)的反相分離。

 

（2）動(dòng)態(tài)離子交換－離子對(duì)試劑的疏水部分吸附于固定相形成動(dòng)態(tài)的離子交換表面，其分離機(jī)理類似于離子交換。

 

（3）離子間相互作用－除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機(jī)理。 

 

 

離子色譜儀使用的注意事項(xiàng)

 

1、淋洗液

淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相，其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。

 

2、分離柱

分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性，并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。

 

為保護(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分離效率產(chǎn)生影響），對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾（0.45μm 過濾器），并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升，分離能力變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器，沖洗時(shí)出口向上，便于將氣泡趕出。 

 

分離柱的保存：短時(shí)間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長時(shí)間不使用（1個(gè)月以上），應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。

 

分離柱的再生：

（1）低價(jià)親水性離子的污染：

a.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗15分鐘）

b.用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘） 

c.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗15分鐘）

d.用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘）

 

（2）高價(jià)親水性離子的污染：

a.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗15分鐘）

b.用5%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗10分鐘）

c.用100%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘）

d.用50%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗10分鐘）

e.用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗30分鐘）

f.用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5mL/min流速下沖洗60分鐘）

 

3、高壓泵

高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源，其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。

 

4、抑制器

抑制器由3個(gè)抑制元件組成，這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗，分析流路外再生， 可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點(diǎn)：平穩(wěn)提供H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。

 

抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時(shí)間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈，將導(dǎo)致基線大幅上升。

 

5、檢測(cè)器

所有的離子化合物（有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。

 

由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生，在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時(shí)測(cè)定多組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。