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標(biāo)準(zhǔn)名稱

問題

答復(fù)意見

監(jiān)護人單位

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咨詢藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)操作問題的途徑

如對實驗操作有疑問，請參見國家藥典委員會網(wǎng)站發(fā)布的關(guān)于公布《中國藥典》藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)“品種監(jiān)護人”聯(lián)系方式的通知，向監(jiān)護人單位進行咨詢。

國家藥典委員會

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獲取《中國藥典》2020年版勘誤信息的途徑

請及時關(guān)注國家藥典委員會官網(wǎng)—2020年版《中國藥典》執(zhí)行專欄（https://www.chp.org.cn/gjyjw/tfzl3/index.jhtml）

國家藥典委員會

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制劑企業(yè)對于《中國藥典》藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)中的【標(biāo)示】項是否需要檢測？

《中國藥典》藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)中的【標(biāo)示】項內(nèi)容必須標(biāo)示，標(biāo)示在何處、檢驗依據(jù)等詳見“通則0251藥用輔料”。僅在標(biāo)示項出現(xiàn)的項目，制劑企業(yè)針對此項目要進行必要的核對，是否需要檢測【標(biāo)示】項的內(nèi)容未見強制規(guī)定。但在【檢查】、【含量測定】等項出現(xiàn)的項目應(yīng)進行檢測。

國家藥典委員會

二甲基亞砜

有關(guān)物質(zhì) （1）限度要求為：供試品溶液如顯二甲基砜峰，其與二苯甲烷峰面積的比值，不得大于對照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%），所有雜質(zhì)峰面積的和（除主峰及內(nèi)標(biāo)峰）與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%）。對于上述限度要求，計算總雜時“所有雜質(zhì)峰面積的和（除主峰及內(nèi)標(biāo)峰）”是否包含二甲基砜峰的峰面積？（2）按標(biāo)準(zhǔn)中色譜條件測定時發(fā)現(xiàn)二甲基亞砜的保留時間為4min左右，內(nèi)標(biāo)物二苯甲烷峰的保留時間為14min左右，如按記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍的要求，內(nèi)標(biāo)物的色譜峰還未出峰，是否應(yīng)該延長色譜圖的記錄時間？

（1）計算總雜時“所有雜質(zhì)峰面積的和（除主峰及內(nèi)標(biāo)峰）”應(yīng)包含二甲基砜峰的峰面積；（2）建議延長色譜圖的記錄時間。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

二氧化鈦

水中溶解物  標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理過程中有描述為“……離心，取上清液，濾膜過濾”的步驟，對于離心的轉(zhuǎn)速及離心時間、濾膜的孔徑是否有要求？

“離心，濾膜過濾”步驟均是為了得到澄清的續(xù)濾液，可依據(jù)樣品本身粒度的不同選擇離心的轉(zhuǎn)速、離心時間及濾膜的孔徑。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

無水磷酸氫二鈉

氯化物和硫酸鹽  ChP2020年版方法中增加了“滴加硝酸或鹽酸使溶液的pH值為4，修訂的理由是什么？

氯化物：無水磷酸氫二鈉會在溶液中強電離出HPO42-，而HPO42-在溶液中會弱電離出H+和PO43-，這種電離是可逆的，當(dāng)加入硝酸銀之后，生成磷酸銀沉淀導(dǎo)致PO43-減少，電離平衡向右移動，因此產(chǎn)生明顯的黃色磷酸銀沉淀，干擾了氯化物的檢查。為了消除磷酸銀的產(chǎn)生，需要加入一定量硝酸，使供試品溶液成酸性，從而避免產(chǎn)生磷酸銀沉淀。 硫酸鹽：同理，為了消除磷酸鋇的產(chǎn)生，需要加入一定量鹽酸，使供試品溶液成酸性，從而避免產(chǎn)生磷酸鋇沉淀。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

木糖醇

總糖  標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定取105℃干燥至恒重的葡萄糖適量……，作為對照品溶液。需使用葡萄糖對照品進行配制嗎？另中檢院供應(yīng)的D-無水葡萄糖對照品，對照品瓶上注明了使用前無需干燥，檢測時是否不需要干燥即可直接使用？

建議使用有證的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制對照品溶液；如果采購的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明書注明了使用前無需干燥，檢測時不需要干燥可以直接使用，注意純度的折算。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

白凡士林

砷鹽  標(biāo)準(zhǔn)中供試品溶液制備方法為“取本品1.0g，……，550℃熾灼至灰化。”按通則0822第二法依法檢查，應(yīng)自“再加碘化鉀試液5ml”起，還是應(yīng)先加鹽酸5ml與水23ml后再自“再加碘化鉀試液5ml”起進行操作。

供試品溶液的制備按照“取本品1.0g，……，550℃熾灼至灰化，加鹽酸5ml與水23ml”進行操作。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

亞硫酸氫鈉

硫酸鹽  ChP2020年版的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在ChP2015年版基礎(chǔ)上中增加了硫酸鹽檢查項，刪除了硫代硫酸鹽，修訂的理由是什么？

通過調(diào)研本品的生產(chǎn)工藝，本品中不含硫代硫酸根，通過離子色譜法證實，對研究收集的樣品進行檢測均未檢出該離子，且ChP2015年版標(biāo)準(zhǔn)中的方法靈敏度低，硫代硫酸根離子需達到5000ppm濃度時才能觀察到渾濁，故刪除了硫代硫酸鹽項目。 硫酸鹽為新增項目，因為硫酸根離子為樣品制備工藝和貯存過程中均可能產(chǎn)生的雜質(zhì)離子，研究中采用離子色譜法和比色法分別對硫酸根離子的含量進行了測定，根據(jù)測定結(jié)果確定標(biāo)準(zhǔn)中采用比色法進行檢測。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

交聯(lián)羧甲基纖維素鈉

引濕性  ChP2020年版將引濕性的相關(guān)描述從“性狀”移至“注”中，這種變化是否意味著，引濕性并非產(chǎn)品的質(zhì)量屬性，無需訂入藥品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中？

依據(jù)中國藥典的體例，將“引濕性”移至“注”部分，其特性對于藥用輔料使用企業(yè)能起到提示的作用。該項指標(biāo)可以不納入藥用輔料使用企業(yè)的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)中。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

苯甲醇

餾程  標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“在203～206℃餾出的量不得少于95%（ml/ml）”，依據(jù)通則0611餾程測定法檢測，試驗中溫度一直達不到要求，操作中的注意事項是什么？

操作中應(yīng)做好容器具的保溫，建議可以使用脫脂棉和錫箔紙將容器具包裹好以達到保溫的效果。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丁酯

有關(guān)物質(zhì)  限度要求為：供試品溶液如檢出對羥基苯甲酸峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.3%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍（0.4%）。對于上述限度要求，計算總雜時“各雜質(zhì)峰面積的和”是否包含對羥基苯甲酸峰的峰面積？

計算總雜時“各雜質(zhì)峰面積的和”應(yīng)包含對羥基苯甲酸峰的峰面積。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

硬脂富馬酸鈉

重金屬  標(biāo)準(zhǔn)描述為：取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。若含重金屬小于百萬分之十，則不必進行鉛檢查，若含重金屬大于百萬分之十，應(yīng)進行鉛檢查。標(biāo)準(zhǔn)限度為百萬分之二十，如何判斷是否大于百萬分之十。

檢測時按照百萬分之二十和百萬分之十分別配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，若超過百萬分之十的限度，需加做“鉛”檢查。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

鉛 標(biāo)準(zhǔn)中樣品的消解方法為“梯度升溫控制方式，參數(shù)采用10分鐘升溫至190℃，保持3小時”，能否根據(jù)實際情況調(diào)整消解程序。

依據(jù)不同品牌不同型號的微波消解儀的要求，可以適當(dāng)調(diào)整消解程序，以達到消解完全的目的，調(diào)整后的消解程序可通過加樣回收試驗來進行驗證。

砷鹽 標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理過程中“點燃燒盡”、“小火熾灼至炭化”、“500～600℃熾灼使完全炭化”分別是什么意思？

“點燃燒盡”指加入2%硝酸鎂乙醇溶液后，點火燒盡即可；“小火熾灼至炭化”指將樣品置于電爐或加熱板上小火至炭化；“500～600℃熾灼使完全炭化”是將樣品置于馬弗爐中500～600℃進行灰化。

硬脂酸鎂

硬脂酸與棕櫚酸相對含量 （1）空白溶劑是否需要和供試品溶液一樣進行處理；（2）按程序升溫至240℃時，標(biāo)準(zhǔn)描述為“維持5分鐘”，如果色譜圖記錄時間未達到主成分保留時間的2倍，是否可以延長維持時間；（3）按面積歸一化進行計算時，公式B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積，是否意味著供試品溶液色譜圖中除硬脂酸甲酯峰、棕櫚酸甲酯峰及空白溶劑峰外的所有色譜峰峰面積都計為B？

（1）直接采用正庚烷作為空白溶劑即可，不需要和供試品溶液一樣進行處理；（2）根據(jù)不同的色譜柱，建議供試品溶液記錄的色譜圖時間至主成分保留時間的2～3倍；（3）按面積歸一化進行計算時，公式B為供試品溶液色譜圖中除硬脂酸甲酯峰、棕櫚酸甲酯峰及空白溶劑峰外的所有色譜峰峰面積之和。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

微晶纖維素

含量測定  ChP2010年版收載有含量測定項，ChP2015年版時將該項刪除。ChP2015年版刪除該項目理由是什么？刪除后對產(chǎn)品的質(zhì)量是否會有影響？

原含量測定項采用滴定法，方法本身的專屬性不強，且操作中有安全隱患。目前各國藥典中均未收載含量測定項，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中項目設(shè)置較完善，尤其新增的功能性指標(biāo)能能有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量。

湖南省藥品檢驗檢測研究院

聚丙烯酸樹脂Ⅱ、Ⅲ

殘留單體 企業(yè)反饋甲基丙烯酸甲酯對照品連續(xù)進樣時出現(xiàn)峰面積逐漸變小情況。

由于對照品來源不同，部分對照品含對羥基苯甲醚（MEHQ）作為穩(wěn)定劑，部分對照品未含穩(wěn)定劑。對照品未標(biāo)明加有穩(wěn)定劑的，可控制進樣盤溫度為8℃低溫進樣，即可解決。

安徽省食品藥品檢驗研究院

黏度 該品種項下按照通則0633 第三法檢測，未規(guī)定儀器具體型號、轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速等參數(shù)。

可根據(jù)黏度計的說明書，參照量程選擇合適的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速，以NDJ-1型黏度計為例，本品動力黏度不得過50mPa·s，可選擇低黏度0號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘時，最大量程為50mPa·s，如果測量結(jié)果低于20mPa·s時，也可選用30轉(zhuǎn)/分鐘，具體參數(shù)以儀器說明書為準(zhǔn)。

乙二胺

細菌內(nèi)毒素(供注射用) 項中供試品溶液的配制。

根據(jù)通則1143細菌內(nèi)毒素檢查法中的規(guī)定“供試品溶液和鱟試劑混合后溶液的pH值在6.0～8.0為宜”，由于本品堿性較強，建議直接用鹽酸中和后進行試驗。

國家藥用輔料工程技術(shù)研究中心（湖南爾康制藥股份有限公司）

氨與其他堿 檢查結(jié)果重復(fù)性不佳，易出現(xiàn)不合格情況。 

乙二胺易揮發(fā)，稱樣時應(yīng)將樣品置預(yù)先加有乙醇20ml的容器中，且快速稱定，然后于冰浴中邊攪拌邊逐滴加鹽酸，使它與鹽酸充分反應(yīng)，水浴蒸干后，用玻璃棒攪碎結(jié)塊，玻璃棒需與蒸發(fā)皿一起恒重。

枸櫞酸鈉

枸櫞酸鹽（2）鑒別 取枸櫞酸鈉的水溶液還是參照通則直接取枸櫞酸鈉？

可參照通則0301枸櫞酸鹽（1）鑒別，取枸櫞酸鈉約5mg，加1ml水溶解制成溶液后，再依法檢查。

國家藥用輔料工程技術(shù)研究中心（湖南爾康制藥股份有限公司）

硫酸鹽 已規(guī)定在供試品溶液制備時，加入稀鹽酸2.5ml，是否還需按照通則0802加入稀鹽酸2ml？

由于枸櫞酸鈉溶液為堿性，各論中加入的稀鹽酸2.5ml系使溶液成中性，因此制備供試品溶液時，仍需照通則0802繼續(xù)加入稀鹽酸2ml。

重金屬 乙管需不需要加醋酸鹽緩沖溶液？

品種標(biāo)準(zhǔn)的【重金屬】項下中已加入稀醋酸使供試品呈酸性，因此不需要再加入醋酸鹽緩沖溶液。

重金屬 按第一法操作，丙管淺于甲管，怎么辦？ 

按照通則0821，在第一法操作時丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查。

硬脂酸

鎳鹽 照原子吸收分光光度法測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸系數(shù)難以符合要求。

鎳的檢測對原子吸收分光光度計儀器性能要求較高，建議進行儀器清理和校正，檢查元素?zé)魻顟B(tài)，更換石墨管并根據(jù)光譜情況，選擇合適的狹縫與原子化條件，可獲得符合要求的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

國家藥用輔料工程技術(shù)研究中心（湖南爾康制藥股份有限公司）

聚維酮K30

醛 低壓凍干粉醛脫氫酶購買的是哪家的？ 

可嘗試以下試劑：Aldehyde dehydrogenase(from  yeast)lyophilized 100U/vial for biochemistry。

江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院

N -乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮 測定所用色譜柱推薦哪些？

可嘗試以下色譜柱：1.ACE Excel 5 Super C18、2.ShimadzuVP-ODS C18、3.Svea C18 Opal，規(guī)格均為25cm×4.6mm，5μm

甲酸 測定所用色譜柱推薦哪些？

可嘗試以下色譜柱：1.Shisedo Capcell C18、2.ShiseidoCapcell PAK C18 MGII、3.Svea C18  Opal、4.ACE Excel 5Super C18、5.Shimadzu  VP-ODS C18、規(guī)格均為25cm×4.6mm，5μm

肼 測定所用薄層板推薦哪些？

可嘗試以下薄層板：TLC Silica gel 60 RP-2 F254，Merck。

聚氧乙烯

乙二醇、二甘醇 某些規(guī)格的聚氧乙烯取樣困難。 

建議采用移液槍緩慢吸取樣品。

江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院

羧甲纖維素鈉

黏度 測定條件是什么?

標(biāo)示項中已規(guī)定生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)標(biāo)明黏度測定時的溶液濃度、測定條件等, 因此黏度檢查項根據(jù)各生產(chǎn)企業(yè)提供的測試條件進行測定。

湖北省藥品監(jiān)督檢驗研究院

取代度 計算是否需要帶入干燥失重的值？

因前處理過程中已對樣品進行干燥，故計算時不需要帶入干燥失重的值。

十二烷基硫酸鈉

脂肪醇組成 其他各國藥典未收載脂肪醇組成檢查項，中國藥典為什么要收載？

目前各國藥典收載的總醇量和烷基硫酸鈉項，均無法對以十二烷基硫酸鈉為主的烷基硫酸鈉混合物的組成進行控制；而不同脂肪醇組成的十二烷基硫酸鈉其理化指標(biāo)及性能存在差異，可能影響其在藥物制劑中發(fā)揮的功效。故增訂脂肪醇組成項。

湖北省藥品監(jiān)督檢驗研究院

脂肪醇組成 采用面積歸一化計算，哪些峰參與計算？ 

除溶劑峰以外的其他峰均參與計算。

硅藻土

酸堿度 是否必須加蓋進行前處理操作?

必須加蓋,因為試驗發(fā)現(xiàn)加蓋與否對酸堿度檢測結(jié)果有影響。

湖北省藥品監(jiān)督檢驗研究院

酸堿度、 酸中溶解物 其中“用0.45μm微孔濾膜過濾”是怎么操作？

采用0.45μm微孔濾膜，用抽濾瓶抽濾即可。

苯甲酸

鹵化物和鹵素 實驗采用的玻璃儀器需要如何處理？ 

本實驗所用的玻璃儀器使用前必須用硝酸溶液浸泡過夜，用水清洗，以排除氯元素干擾。

湖北省藥品監(jiān)督檢驗研究院

阿司帕坦

鑒別（2）紫外-可見分光光度法：在操作步驟中需對樣品進行超聲溶解，部分企業(yè)反應(yīng)，樣品超聲溶解困難，在后續(xù)的實驗中，247nm峰也受到一定影響，建議對該項目進行修訂。

正在研究優(yōu)化中。

山西省檢驗檢測中心藥品檢驗技術(shù)研究所

有關(guān)物質(zhì) 企業(yè)反應(yīng)樣品溶解困難，建議重新選擇溶劑并對方法進行驗證，以達到更好地溶解效果和測試條件。

正在研究優(yōu)化中。

交聯(lián)聚維酮

過氧化物 是否可以采用離心、過濾等步驟避免混懸的樣品影響測定？

樣品混懸液靜置30分鐘后會根據(jù)樣品粒徑大小有不同程度的沉積，本項檢驗可通過空白溶液校正測定結(jié)果。

山西省檢驗檢測中心藥品檢驗技術(shù)研究所

單雙硬脂酸甘油酯

鑒別（1）薄層色譜法 未做出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的四個完全分離的斑點。

應(yīng)為薄層板分離效能不佳所致，可采用例如Merck的硅膠G板等。

上海市食品藥品檢驗研究院

含量測定 推薦的色譜柱具體品牌和型號？

使用的色譜柱需滿足2個條件：①符合該項目系統(tǒng)適用性試驗中對于分離度的要求；②色譜柱適用于有機溶劑體系。例如Phenomenex Phenogel、Shodex KF802等均可使用。

含量測定 色譜柱尺寸規(guī)定為7.8mm´ 300mm,5mm，若使用的色譜柱尺寸略有差異，如內(nèi)徑8.0mm，是否可以使用？

可以。標(biāo)準(zhǔn)中已注明“或效能相當(dāng)?shù)纳V柱”，通則0512高效液相色譜法中亦有相關(guān)規(guī)定。

山崳酸甘油酯

含量測定 樣品在配制溶解后是否需要過濾？ 

樣品應(yīng)完全溶解，無需過濾。但需注意，配制的溶液低于35℃會析出，所以標(biāo)準(zhǔn)里規(guī)定了最低實驗操作溫度。

上海市食品藥品檢驗研究院

中鏈甘油三酸酯

金屬元素（第一法，電感耦合等離子質(zhì)譜法） 空白本底值過高，影響結(jié)果。

應(yīng)為雜質(zhì)干擾或消解罐污染。建議：①使用高品質(zhì)試劑，如Fisher或滬試（GR級）的過氧化氫，Merck或Sigma的硝酸；②試驗前應(yīng)用硝酸和過氧化氫徹底清洗消解罐，并運行幾遍消解程序。

中國食品藥品檢定研究院

金屬元素（第二法，原子吸收分光光度法） 配制對照品溶液時，很難溶解。

由于本項目采用的溶劑是甲基異丁基酮，是有機溶劑，所以建議采用油溶性的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來配制對照品溶液。如果采用水溶性的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，首步需要稀釋1000倍且振搖充分，才能溶解。

上海市食品藥品檢驗研究院

羥丙纖維素

鑒別 《中國藥典》2015年版有加入茚三酮溶液的鑒別反應(yīng)，2020年版修訂時刪除了該項？

鑒于纖維素母核鑒別為纖維素類物質(zhì)共有特性而非羥丙纖維素特有，故修訂刪除該項鑒別。

山東省食品藥品檢驗研究院

黏度 黏度過低的品種，沒有合適型號的轉(zhuǎn)子。 

對于黏度很低的品種，選擇ULA型超低黏度轉(zhuǎn)子。

殘留溶劑 空白溶劑經(jīng)常有異丙醇殘留。 

必要時使用進口二甲基亞砜頂空專用試劑。

羥丙甲纖維素

黏度 方法1規(guī)定“選用適宜內(nèi)徑的烏氏毛細管黏度計測定溶液的運動黏度（ν）（通則0633第一法）”。

使用通則0633第一法進行測定，所用黏度計為烏氏毛細管黏度計。

山東省食品藥品檢驗研究院

醋酸纖維素

標(biāo)示 標(biāo)明粒度標(biāo)示值的目的是什么？

用于緩釋片劑骨架成形物時，應(yīng)標(biāo)明粒度標(biāo)示值，是重要的功能性指標(biāo)。

山東省食品藥品檢驗研究院

二氧化硅

干燥失重 檢測數(shù)值差異較大。 

可能是因為樣品的包裝和貯藏條件不完全滿足要求，導(dǎo)致樣品吸水。特別是微孔的樣品，即使是在低濕度下也會迅速吸水，如果樣品開封跟干燥失重檢測的間隔時間比較大，也可能會導(dǎo)致干燥失重結(jié)果差異很大。

廣東省藥品檢驗所

含量測定 （1）標(biāo)準(zhǔn)限度規(guī)定“按熾灼品計算”，是不是要把熾灼失重的數(shù)據(jù)代進去計算？（2）含量測定項操作一共有三個稱樣量，怎么計算？

（1）不需要采用熾灼失重的數(shù)據(jù)計算。（2）2020版藥典中第一處取樣主要是控制取樣的質(zhì)量在規(guī)定范圍內(nèi)，不需要采用計算。已在2020年12月公示版中進行修訂。

乙醇

揮發(fā)性雜質(zhì) 氣相色譜靈敏度達不到。 

可試用色譜柱參數(shù)：DB-624，30m×0.53mm×3μm 或 DB624，30m×0.32mm×1.8μm。

廣東省藥品檢驗所

揮發(fā)性雜質(zhì) 對照品很難移取。 

由于乙醛沸點很低，為避免對照品揮發(fā)，建議低溫取樣。詳細可參考文獻《對乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)方法的探討及優(yōu)化》（《中國藥品標(biāo)準(zhǔn)》2021年第22卷第2期）。

揮發(fā)性雜質(zhì) 乙醛和乙縮醛公式為什么修訂。 

由于乙縮醛是以乙醛計算，二者分子量不同，應(yīng)用分子量進行校正。詳細可參考文獻《對乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)方法的探討及優(yōu)化》（《中國藥品標(biāo)準(zhǔn)》2021年第22卷第2期）。

依地酸二鈉

重金屬 使用鉑金坩堝存在顏色干擾的問題。 

目前正開展相關(guān)實驗以解決存在問題。

廣東省藥品檢驗所

黃原膠

黏度 標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定黏度計型號。

本方法測定的黏度為絕對黏度，采用的黏度計能滿足標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的剪切速率即可。

廣東省藥品檢驗所

三氯叔丁醇

三氯叔丁醇對照品是否為半水合物？

對照品是半水合物，已與中檢院溝通，在對照品說明書中注明。

北京市藥品檢驗研究院（北京市疫苗檢驗中心）

氨丁三醇

熔點 為何采用通則0612第二法測定？

此處為筆誤，應(yīng)為“第一法”，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)已更正此處內(nèi)容，詳見2021年3月公示稿。

北京市藥品檢驗研究院（北京市疫苗檢驗中心）

醋酸鈉

鑒別（1）紅外光譜鑒別 2021年11月公示稿中，紅外鑒別樣品為什么需要預(yù)先干燥？

因?qū)φ掌氛f明書中規(guī)定使用前需120℃干燥2小時，故樣品在進行紅外鑒別前也需干燥。

北京市藥品檢驗研究院（北京市疫苗檢驗中心）

重金屬 （1）丙管中加醋酸鹽緩沖液還是加稀醋酸？（2）按標(biāo)準(zhǔn)操作供試品管體積超過25ml。

（1）與供試品管相同，丙管中應(yīng)加稀醋酸。（2）因取樣量較大，加水23ml，再加稀醋酸2ml后，供試品管體積會超過25ml，已修訂“加稀醋酸2ml與水適量使溶解，并用水稀釋至25ml，依法檢查”，詳見2021年11月公示稿。

共聚維酮

單體（ N -乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮） 對照品溶液進樣重復(fù)性差。

單體乙酸乙烯酯在室溫下易降解，為解決乙酸乙烯酯進樣重復(fù)性差的問題，建議進樣器設(shè)置為4～8℃低溫進樣。

天津市藥品檢驗研究院

硫酸鈉

含量測定 操作時注意事項。 

①控制好滴加氯化鋇溶液的溫度和速度，邊搖邊滴加12%氯化鋇溶液 ②沉淀與濾紙先低溫小火灰化，注意避免飛濺，再在800℃熾灼。

天津市藥品檢驗研究院

羥丙基倍他環(huán)糊精

環(huán)氧丙烷 推薦色譜柱具體參數(shù)。

建議使用高柱效的苯乙烯-二聚乙烯苯共聚物為固定液的毛細管柱，例如GsBP-PLOTQ（15m*0.32mm*15um）等。

中國食品藥品檢定研究院

有關(guān)物質(zhì) 其他單一雜質(zhì)是否只考慮倍他環(huán)糊精和1，2丙二醇之間的雜質(zhì)？倍他環(huán)糊精后面出峰是否算作雜質(zhì)？

其他單一雜質(zhì)只考慮倍他環(huán)糊精和1，2丙二醇之間的雜質(zhì)，倍他環(huán)糊精峰后的均為羥丙基倍他環(huán)糊精峰。

中國食品藥品檢定研究院

乳糖

標(biāo)準(zhǔn)中同時控制了水分和干燥失重，且在含量和比旋度計算時都以無水物計算，二者是否重復(fù)？

水分測定的除了游離水還有分子中的一分子結(jié)晶水，但干燥失重只是測量游離水，所以兩者不重復(fù)。含量和旋光度是以無水物計算，即就是扣除了水分。

中國食品藥品檢定研究院

有關(guān)物質(zhì) 推薦色譜柱具體參數(shù)。 

普通氨基柱即可，可試用聚乙烯醇聚合的氨基柱。

中國食品藥品檢定研究院

無水乳糖

含量限度規(guī)定含C12H22O11應(yīng)為98.0%～102.0%，其檢查項下既有干燥失重又有水分，這種情況下，HPLC測得含量結(jié)果需要進行折算嗎？如需折算，應(yīng)選干燥失重還是水分呢？

標(biāo)準(zhǔn)中含量限度描述中并未標(biāo)注以無水物計，因此無需扣除水分。

中國食品藥品檢定研究院

四氟乙烷（供外用氣霧劑用）

對照品如何購買？

該品種檢驗所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均已發(fā)放。氣體對照品屬于危險品，需到中檢院新址購買。

中國食品藥品檢定研究院

氯化鈣

鎂鹽與堿金屬鹽 遺留殘渣結(jié)果過高。 

可能原因如下：（1）草酸銨試液加入量不夠，未能使鈣完全沉淀；（2）如需要，過濾前先離心處理。

四川省藥品檢驗研究院（四川省醫(yī)療器械檢測中心）

葡甲胺

有關(guān)物質(zhì) 可選用的色譜柱的品牌、型號和規(guī)格。 

德國MN Nucleosil SA(scx)陽離子交換柱（250mm×4.6mm，5μm）。

廣州市藥品檢驗所

泊洛沙姆 188 、泊洛沙姆407

乙二醇、二甘醇及三甘醇 使用無水乙醇作為溶劑，樣品未能完全溶解。

標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)溶劑為“乙醇”而非“無水乙醇”，凡例中規(guī)定“乙醇未指明濃度時，均系指95% (ml/ml)的乙醇”，樣品在95%乙醇中能完全溶解。

中國藥科大學(xué)

環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 對照品溶液的色譜峰較小。

環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷在室溫下易揮發(fā)，建議臨用現(xiàn)配，同時配制對照溶液時注意控制溫度。

0713脂肪與脂肪油測定法

酸值、皂化值等 計算公式中沒有引入實際滴定液的F值進行計算，滴定液F值是否需要參與計算。

需要。0713通則里的計算公式是與相應(yīng)的文字部分寫明的滴定液理論濃度相適配的，該表述方式與EP/BP相應(yīng)通則完全一致。如果使用的滴定液實際濃度與理論濃度存在差異，需要代入F值進行校正。

上海市食品藥品檢驗研究院

甾醇組成 有時達不到分離度不小于4.0的要求。

此項目在方法中明確規(guī)定需要使用氦氣作為載氣。如試驗中采用其他類型的載氣，易出現(xiàn)分離度不符合規(guī)定的問題。

甾醇組成 供試品殘渣和β-谷甾醇等對照品溶解時，有時會遇到在流動相中溶解困難的問題。

可參照方法中寫明的“必要時，可加異丙醇1～3滴以促溶”操作。

反式脂肪酸 使用的對照品的具體來源信息。 

對照品主要做定位用，可供參考的來源信息例如：①52組分脂肪酸甲酯（來源：NU-chek，貨號CDDE-GLC-674）；②亞油酸甲酯，4種順反異構(gòu)體混標(biāo)（來源：sigma，貨號：CRM47791）；③亞麻酸甲酯，8種順反異構(gòu)體混標(biāo)（來源：sigma，貨號：CRM47792）；④C18:1t6（來源：NU-chek ，貨號：CDDE-U-45-M）；⑤C18:1t9（來源：NU-chek ，貨號：CDDE-U-47-M）⑥C18:1t11（來源：NU-chek ，貨號：CDDE-U-49-M）；⑦C20:1t11（來源：NU-chek ，貨號：CDDE-U-64-M）；⑧C20:1c11（來源：NU-chek ，貨號：CDDE-U-66-M）；⑨C20:0（來源：sigma，貨號：10941）

二甲硅油

干燥失重 所用金屬皿是否指定材質(zhì)

無指定材質(zhì)， 使用鉑金坩堝、 鎳坩堝、 鋁皿等金屬器皿均可。規(guī)定用金屬皿， 是因為金屬皿實際操作平行性好于玻璃皿，  不會出現(xiàn)倒重現(xiàn)象。

上海市食品藥品包裝材料測試所

含量測定 計算時需要用到對照品在25℃時的相對密度，但是中檢院出品的對照品參數(shù)只有含量， 沒有相對密度， 且該對照品為1ml/支，用來測相對密度也遠遠不夠。

中檢院已增大對照品的容量， 二甲硅油標(biāo)準(zhǔn)品規(guī)格由1ml/支變?yōu)?ml/支.按照中國藥典四部0601相對密度測定法：1、 比重瓶法采用小容量比重瓶（ 2ml、 5ml） 或3、 振蕩型密度計法（ 用量約2ml） 進行相對密度測試， 采購1-2支對照品即可滿足含量測試需要。