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常見異物分析方法、步驟與案例

嘉峪檢測網(wǎng)        2021-11-26 12:25

異物分析是專門分析產(chǎn)品上的微小嵌入異物或表面污染物、析出物進(jìn)行之成分的技術(shù)。例如對表面嵌入異物、斑點(diǎn)、油狀物、噴霜等異常物質(zhì)進(jìn)行定性分析,藉此找尋污染源或配方不相容者是改善產(chǎn)品最常用的分析方法之一。

 

異物分析技術(shù)通常應(yīng)用于以下情況,剛剛生產(chǎn)出來的產(chǎn)品有一些黑點(diǎn)等異常缺陷或油污等表面污染或者在經(jīng)過一段時(shí)間的貯存、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)突然出現(xiàn)一些微小的斑點(diǎn)、油狀物粉狀物等異物,此時(shí)就急需異物分析的方法可以分析出這些異物屬是什么物質(zhì)進(jìn)而尋找污染源或者污染環(huán)節(jié)進(jìn)行排除改善配方體系,改善產(chǎn)品質(zhì)量。因異物的生成情況多種多樣很多異物可能對產(chǎn)品有決定性的破壞意義甚至威脅到生產(chǎn)和人身安全因此異物分析主要是為了保障生產(chǎn)穩(wěn)定性而存在。常見的異物分析案例有 PCB板上的助焊劑殘留、金屬件的表面氧化物、 PVC線皮析出的物質(zhì)、螺母的表面油污、塑膠制品中夾雜的白色顆粒、鏡頭上的異物,顯示屏上的外來物等。

 

常見異物分析步驟

 

常見異物分析方法、步驟與案例

 

儀器名稱

信號檢測

元素測定

檢測限

深度分辨率

適用范圍

參考標(biāo)準(zhǔn)

掃描電子顯微鏡(SEM)

二次及背向散射電子&X射線

B-U (EDS mode)

0.1 - 1 at%

0.5 - 3 µm (EDS)

高辨析率成像

元素微觀分析及顆粒特征化描述

JY/T 010-1996GB/T 17359-2012

X射線能譜儀(EDS)

二次背向散射電子&X射線

B-U

0.1 – 1 at%

0.5 – 3 μm

小面積上的成像與元素組成;缺陷處元素的識別/繪圖;顆粒分析(>300nm)

 

顯微紅外顯微鏡(FTIR)

紅外線吸收

分子群

0.1 - 1 wt%

0.1 - 2.5 µm

污染物分析中識別有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)

識別有機(jī)顆粒、粉末、薄膜及液體

GB/T 6040-2002

拉曼光譜(Raman)

拉曼散射

化學(xué)及分子鍵聯(lián)資料

>=1 wt%

共焦模式

為污染物分析、材料分類以及張力力測量而識別有機(jī)和無機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)

 

俄歇電子能譜儀(AES)

來自表面附近的Auger電子

Li-U

0.1-1%亞單層

20 – 200 側(cè)面分布模式

缺陷分析;顆粒分析;表面分析;小面積深度剖面;薄膜成分分析

GB/T 26533-2011

射線光電子能譜儀(XPS)

來自表面原子附近的光電子

Li-U化學(xué)鍵聯(lián)信息

0.01 - 1 at% sub-monolayer

20 - 200 Å(剖析模式)

10 - 100 Å (表面分析)

有機(jī)材料、無機(jī)材料、污點(diǎn)、殘留物的表面分析

GB/T 30704-2014

飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)

分子和元素種類

整個(gè)周期表,加分子種類

107 - 1010 at/cm2 sub-monolayer

1 - 3 monolayers (Static mode)

有機(jī)材料和無機(jī)材料的表面微量分析

ASTM E1078-2009ASTM E1504-2011ASTM E1829-2009

 

?案例分析

 

案件背景:

 

某客戶電子產(chǎn)品表面發(fā)現(xiàn)黑色異物,收到其客戶投訴,且無法判斷其成分及來源,故請我司對其成分進(jìn)行分析并判斷其來源。

 

檢測手段:

 

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

檢測標(biāo)準(zhǔn):

 

GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則

 

JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則

 

GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析

 

分析方法簡介:

 

1、通過顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品表面異于正常位置存在有大量黑色物質(zhì),發(fā)現(xiàn)樣品表面雜亂,懷疑為混合異物。故選擇FTIR及EDS對該異物進(jìn)行分析測試:

 

常見異物分析方法、步驟與案例

 

2、在顯微鏡通過特殊取樣工具取出產(chǎn)品表面異物,使用FTIR對其成分進(jìn)行分析,判定其有機(jī)主成分:

 

常見異物分析方法、步驟與案例

 

3、然后對其紅外光譜進(jìn)行解析,根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)特征,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜可知,該物質(zhì)有機(jī)主成分為聚氨酯樹脂:

 

常見異物分析方法、步驟與案例

 

4、對該異物樣品進(jìn)行SEM/EDS分析,判定其它無機(jī)成分。對樣品進(jìn)行剝金處理后,對樣品表面鍍Pt30s,放入SEM樣品室中,對測試位置進(jìn)行放大觀察,發(fā)現(xiàn)樣品表面有大量顆粒碎屑,懷疑為無機(jī)成分,然后使用 EDS對顆粒物質(zhì)進(jìn)行成分分析:

 

常見異物分析方法、步驟與案例

常見異物分析方法、步驟與案例

常見異物分析方法、步驟與案例

 

圖譜

C

O

Na

Al

Si

Cl

Ca

Fe

Ni

Total/%

1

17.3

21.5

0.9

34.5

5.1

1.4

0.4

9.9

9.1

100

2

24.6

20.7

0.5

31.1

4.5

0.6

0.5

9.0

8.4

100

3

66.2

13.5

0.8

7.7

1.2

1.6

0.9

2.9

5.4

100

 

結(jié)論:綜合FTIR及EDS結(jié)果表明,其中除含有聚氨酯樹脂外,還含有大量金屬Al碎屑,Si可能為鋁合金中成分,F(xiàn)e及Ni為基材成分。通過后期與客戶溝通,發(fā)現(xiàn)該樣品取下前接觸面為一鋁合金板,故該Al碎屑來源應(yīng)為該鋁合金板,聚氨酯樹脂為其使用過程中膠料的掉入。

 
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來源:Internet

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