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    對(duì)Cu-1.9Be-0.25Co合金進(jìn)行780℃×4h固溶處理與不同溫度(300，320，340，360℃)和不同時(shí)間(1，2，4，8，16h)的時(shí)效處理，研究了時(shí)效工藝對(duì)合金析出行為的影響規(guī)律。結(jié)果表明：獲得峰時(shí)效的時(shí)效工藝為320℃×8h，此時(shí)合金的硬度為422HV；在320℃時(shí)效過(guò)程中合金析出相的演變規(guī)律為亞穩(wěn)γ″相→半共格γ'相→非共格γ平衡相；時(shí)效初期(1~2h)析出相短時(shí)間內(nèi)大量析出是合金硬度快速升高的主要原因，時(shí)效中期(2~8h)析出相與銅基體的半共格關(guān)系是獲得峰時(shí)效的主要原因，時(shí)效后期(8~16h)析出相和基體脫離半共格關(guān)系，合金發(fā)生過(guò)時(shí)效，硬度降低。

 

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

 

     試驗(yàn)材料包括電解銅、純鈷片、Cu-3.8Be(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)中間合金。采用真空感應(yīng)熔煉爐制備Cu-1.9Be-0.25Co合金，制備過(guò)程中所采用的坩堝為高純石墨坩堝，熔煉時(shí)的加料順序依次為電解銅、純鈷片、Cu-3.8Be中間合金，熔煉溫度為1250℃，熔煉時(shí)使用木炭覆蓋以達(dá)到脫氧的目的；經(jīng)除氣、除渣等處理后，將金屬熔液澆注到金屬型模具中進(jìn)行凝固，澆注溫度為1180~1200℃。參考QBe1.9合金的最佳固溶工藝參數(shù)以及前期探索性試驗(yàn)，確定了該合金的固溶工藝為780℃保溫4h，水冷；采用箱式電阻爐對(duì)經(jīng)780℃×4h固溶處理后的合金進(jìn)行不同工藝的時(shí)效處理，時(shí)效溫度分別為300，320，340，360℃，時(shí)效時(shí)間分別為1，2，4，8，16h。

 

     采用數(shù)顯顯微硬度計(jì)對(duì)合金的硬度進(jìn)行測(cè)試，載荷為0.98N，保載時(shí)間為10s。利用線切割方法切取厚度為0.5mm的薄片試樣，用砂紙機(jī)械打磨至厚度為50~70μm用沖片機(jī)將試樣沖成直徑為3mm的圓片，并通過(guò)離子減薄儀進(jìn)行等離子減薄，采用透射電子顯微鏡(TEM)觀察不同時(shí)效時(shí)間下析出相的形貌、尺寸、結(jié)構(gòu)、分布等。

 

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

 

2.1 時(shí)效工藝對(duì)硬度的影響

 

     由圖1可知，在同一時(shí)效溫度下，時(shí)效初期合金的硬度均大幅提高，隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)硬度基本保持不變。固溶態(tài)合金的硬度為140HV，在不同溫度時(shí)效較短時(shí)間內(nèi)(0~2h)，合金的硬度快速升高，是由時(shí)效過(guò)程中飽和固溶體發(fā)生脫溶，第二相開(kāi)始析出，時(shí)效早期析出驅(qū)動(dòng)力較大導(dǎo)致的。在300，320，340，360℃時(shí)效溫度下經(jīng)2h時(shí)效處理后合金的硬度分別為365，412，413，384HV，與固溶態(tài)相比，硬度分別提高了160.1%，194.3%，195%，172.1%。隨著時(shí)效時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)(2~8h)，300，320，340℃溫度下合金的硬度隨時(shí)間的延長(zhǎng)緩慢升高，這是由時(shí)效過(guò)程中隨著溶質(zhì)原子不斷析出，過(guò)飽和度下降，析出動(dòng)力減小導(dǎo)致的，時(shí)效8h后硬度分別為389，422，415，381HV；隨著時(shí)效時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)(8~16h)，320，340，360℃溫度下合金硬度均略有下降，時(shí)效16h后的硬度分別為396，382，362HV，與時(shí)效8h相比，硬度分別降低了6.2%，8.0%，5.7%，而300℃溫度下合金的硬度繼續(xù)緩慢增高至峰值391HV，此時(shí)硬度對(duì)時(shí)效時(shí)間的敏感性比對(duì)時(shí)效溫度的敏感性高。綜合比較可知，在試驗(yàn)條件下Cu-1.9e-0.25Co合金在320℃×8h時(shí)效工藝下可獲得較高的硬度。

 

 

圖1 不同時(shí)效溫度下Cu-1.9e-0.25Co合金的硬度隨時(shí)效時(shí)間的變化曲線

 

2.2 時(shí)效工藝對(duì)析出相特征的影響

 

     Cu-1.9e-0.25Co合金的峰時(shí)效工藝為320℃×8h，且該時(shí)效溫度下不同時(shí)效時(shí)間下的硬度均較高，因此重點(diǎn)研究320℃分別時(shí)效1，2，4，8，16h過(guò)程中合金析出相的特征演變規(guī)律。

 

   由圖2可以看出：Cu-1.9Be-0.25Co合金經(jīng)320℃×1h時(shí)效處理后，開(kāi)始析出大量尺寸較小的析出相，析出相呈扁盤狀，其長(zhǎng)度、寬度范圍分別為10~26nm和1~4nm；在2/3{200}α處出現(xiàn)析出相衍射花樣強(qiáng)點(diǎn)。

 

 

圖2 經(jīng)320℃×1h時(shí)效后Cu-1.9Be-0.25Co合金析出相的TEM形貌和衍射花樣

 

     XIE等和MONZEN等研究發(fā)現(xiàn)，在γ″相形成初期，GP區(qū)在1/2{200}α方向上發(fā)生堆積至2/3{200}α處，這是γ″相形成時(shí)的一個(gè)特征；研究發(fā)現(xiàn)，γ″相是一種由原子分?jǐn)?shù)90%鈹與10%銅組成的盤狀析出物。通過(guò)選區(qū)電子衍射花樣的標(biāo)定和分析發(fā)現(xiàn)析出相γ″為鈹元素和銅元素形成的金屬間化合物BeCu相，其結(jié)構(gòu)為體心四方結(jié)構(gòu)。基體的點(diǎn)陣參數(shù)為0.192nm，大量扁盤狀析出相的形成可優(yōu)先阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，因此時(shí)效1h后合金的硬度得到大幅度提高。

 

 

圖3 經(jīng)320℃×2h時(shí)效后Cu-1.9Be-0.25Co合金析出相的TEM形貌和衍射花樣

 

     由圖3可以看出，與時(shí)效1h相比，時(shí)效2h合金中的析出相仍呈扁盤狀，長(zhǎng)度為15~40nm，寬度為1~5nm，同時(shí)在析出相周圍存在大量黑白相間的條紋，這說(shuō)明在析出相周圍產(chǎn)生了彈性應(yīng)變場(chǎng)。彈性應(yīng)變場(chǎng)可以湮滅固溶態(tài)空位，促進(jìn)溶質(zhì)原子在基體中擴(kuò)散，從而加快析出相的析出及長(zhǎng)大進(jìn)程，對(duì)合金性能的提升具有重要作用。時(shí)效2h合金中的析出相仍為體心四方結(jié)構(gòu)CuBe相，晶格常數(shù)a和b均為0.253nm，c為0.290nm，由錯(cuò)配度公式得到析出相與基體的錯(cuò)配度為27.8%，表明析出相γ″與基體之間為非共格關(guān)系。析出相尺寸較時(shí)效1h發(fā)生部分長(zhǎng)大，但仍保持了較強(qiáng)的晶格畸變程度，因此硬度仍保持在較高水平。

 

 

圖4 經(jīng)320℃×4h時(shí)效后Cu-1.9Be-0.25Co合金析出相的TEM形貌和衍射花樣

 

     由圖4可以看出，當(dāng)時(shí)效時(shí)間為4h時(shí)，合金中析出相的尺寸、數(shù)量均發(fā)生明顯改變，具體表現(xiàn)為析出相數(shù)量減少尺寸明顯增大，其長(zhǎng)度為30~60nm，寬度為4~10nm。經(jīng)過(guò)選區(qū)電子衍射花樣的標(biāo)定和分析，發(fā)現(xiàn)合金中有2種傾斜角度的γ'相，且(100)γ'與基體(200)方向的夾角均約為6°，由錯(cuò)配度公式得到析出相γ'與基體之間為半共格關(guān)系。2種析出相γ'仍為體心四方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a和b均為0.253nm，c 為0.29nm。析出相周圍彈性應(yīng)變場(chǎng)進(jìn)一步增多，即晶格畸變的程度進(jìn)一步增大，對(duì)位錯(cuò)的阻礙程度增加，有利于合金的硬度提升。

 

 

圖5 經(jīng)320℃×8h時(shí)效后Cu-1.9Be-0.25Co合金析出相的TEM形貌和衍射花樣

 

     由圖5可以看出，當(dāng)時(shí)效時(shí)間為8h時(shí)，合金中的析出相數(shù)量減少，但尺寸明顯增大，長(zhǎng)度為30~100nm，寬度為4~11 nm,尺寸差異比較大。共格的γ'析出相仍為體心四方結(jié)構(gòu)。由錯(cuò)配度公式得到析出相與基體錯(cuò)配度為7.2%，表明析出相γ'與基體之間為半共格關(guān)系，但共格程度比時(shí)效時(shí)間為4h時(shí)的強(qiáng)。析出相周圍彈性應(yīng)變場(chǎng)進(jìn)一步增多，即晶格畸變的程度進(jìn)一步增加，對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用也進(jìn)一步增大，合金的硬度進(jìn)一步提高。

 

 

圖6 經(jīng)320℃×16h時(shí)效后Cu-1.9Be-0.25Co合金析出相的TEM形貌和衍射花樣

 

     由圖6可以看出，當(dāng)時(shí)效時(shí)間為16h時(shí)，析出相的數(shù)量明顯增多，但尺寸稍有減小，長(zhǎng)度為30~80nm、寬度為4~10nm。析出相的晶格參數(shù)a為0.27nm，結(jié)構(gòu)為CsCl型體心立方結(jié)構(gòu)，這是平衡相γ相的特征。由錯(cuò)配度公式計(jì)算得到，析出相與基體的錯(cuò)配度為38.3%，表明析出相與基體脫離了半共格關(guān)系，合金發(fā)生了過(guò)時(shí)效，即亞穩(wěn)相γ'發(fā)生相變轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶庀?gamma;，合金發(fā)生軟化現(xiàn)象，硬度降低。析出相為具有體心立方結(jié)構(gòu)的γ相。

 

     Cu-1.9Be-0.25Co合金的硬度主要與析出相的形貌、尺寸、數(shù)量、析出相/基體共格關(guān)系等特征參量有關(guān)。時(shí)效初期(1~2h)，合金中的析出動(dòng)力大，析出相尺寸較小，數(shù)量較多，硬度快速升高；時(shí)效中期(2~8h)，析出相數(shù)量基本達(dá)到平衡，尺寸增大，析出相與基體保持半共格的關(guān)系，析出相周圍彈性應(yīng)變場(chǎng)增多，合金硬度保持在較高水平，且在時(shí)效8h時(shí)合金達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)；時(shí)效后期(8~16h)，析出相和基體脫離共格關(guān)系，合金發(fā)生過(guò)時(shí)效，硬度降低。

 

3 結(jié)論

 

    (1) 不同時(shí)效溫度下Cu-1.9Be-0.25Co合金硬度隨時(shí)效時(shí)間的變化趨勢(shì)基本相同，在時(shí)效初期(1~2h)先急劇增加，后隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)基本保持不變。在試驗(yàn)條件下，Cu-1.9Be-0.25Co合金經(jīng)320℃×8h時(shí)效處理后，其硬度達(dá)到峰值，為422HV。

 

    (2) Cu-1.9Be-0.25Co合金經(jīng)320℃和不同時(shí)間時(shí)效后，其析出相的演變規(guī)律為非共格亞穩(wěn)γ″相→半共格γ'相→非共格平衡γ相，主導(dǎo)強(qiáng)化機(jī)制為共格應(yīng)變強(qiáng)化機(jī)制，析出相CuBe相結(jié)構(gòu)由體心四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心立方結(jié)構(gòu)。

 

    (3) 時(shí)效初期(1~2h)，析出相短時(shí)間內(nèi)大量析出是合金硬度快速升高的主要原因；時(shí)效中期(2~8h)，析出相與銅基體的半共格關(guān)系是獲得峰時(shí)效的主要原因；時(shí)效后期(8~16h)，析出相和基體脫離半共格關(guān)系，合金發(fā)生過(guò)時(shí)效，硬度降低。

 

引用本文：

 

王磊，葛頌，郭鵬偉，等.時(shí)效工藝對(duì)Cu-1.9Be-0.25Co合金析出行為的影響[J].機(jī)械工程材料，2021，45（11）：8-12，23.

WANG L, GE S, GUO P W, et al. Effect of Aging Treatment on Precipitation Behavior of Cu-1.9Be-0.25Co Alloy, 2021, 45（11）: 8-12，23.