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背景介紹

     熊果苷能夠抑制酪氨酸酶，阻止黑色素形成，是祛斑美白類化妝品中使用頻次較高的功效原料。按照結(jié)構(gòu)不同，可將熊果苷分為α-熊果苷和β-熊果苷，兩者為差向異構(gòu)體。氫醌和苯酚具有美白作用，但同時(shí)還具有皮膚刺激性和致敏性，長(zhǎng)期使用會(huì)損傷心血管及中樞神經(jīng)系統(tǒng)，甚至有潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn)，已經(jīng)被我國(guó)列為禁用物質(zhì)。在一定環(huán)境條件下，熊果苷可被分解形成氫醌，基于安全考慮，歐盟消費(fèi)者安全科學(xué)委員會(huì)規(guī)定了α-熊果苷、β-熊果苷等在面霜中的最高添加量。目前我國(guó)對(duì)熊果苷的種類規(guī)格、使用限量、理化檢測(cè)方法、功效評(píng)價(jià)方法等均未進(jìn)行規(guī)定，導(dǎo)致無(wú)法對(duì)該類產(chǎn)品的安全風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行科學(xué)評(píng)估。

      祛斑美白類化妝品在我國(guó)需求量大，關(guān)注度高，但相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，管理及使用均不規(guī)范。為了更好地對(duì)這類產(chǎn)品進(jìn)行安全性評(píng)價(jià)，有必要建立化妝品中α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚同時(shí)測(cè)定的方法，為祛斑美白類化妝品的標(biāo)準(zhǔn)制定和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供技術(shù)支持。

     熊果苷的測(cè)定方法主要為高效液相色譜法和毛細(xì)管電泳法。氫醌和苯酚的測(cè)定方法主要為高效液相色譜法、氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等。同時(shí)測(cè)定化妝品中熊果苷、氫醌和/或苯酚的方法多為高效液相色譜法，而相關(guān)文獻(xiàn)中涉及的熊果苷均為β-熊果苷。目前能夠分離并測(cè)定祛斑美白類化妝品中α-熊果苷和β-熊果苷這兩種差向異構(gòu)體并同時(shí)檢測(cè)氫醌和苯酚的檢測(cè)方法尚不多見(jiàn)。

本文亮點(diǎn)

     本工作選擇了對(duì)異構(gòu)體有較強(qiáng)分離能力的ADME色譜柱作為分析柱，建立了同時(shí)測(cè)定化妝品中α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚含量的高效液相色譜法，并將該方法應(yīng)用到102批祛斑美白類化妝品的檢測(cè)工作中，以期為該類化妝品中α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供進(jìn)一步的科學(xué)指導(dǎo)。

內(nèi)容簡(jiǎn)介

     來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院的李莉、李碩等研究人員稱取祛斑美白類化妝品于比色管中，用甲醇定容后振蕩，超聲提取，冷卻后離心，取上清液過(guò)濾膜，濾液按照儀器工作條件測(cè)定。綜合考慮α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚的響應(yīng)強(qiáng)度，試驗(yàn)選擇合適的檢測(cè)波長(zhǎng)。研究人員考察了多種色譜柱對(duì)加標(biāo)樣品中目標(biāo)物的分離效果，選擇的色譜柱為CAPCELL PAK ADME色譜柱。以上4種物質(zhì)均易溶于甲醇，因此選擇甲醇作為提取溶劑，超聲提取時(shí)間為10分鐘。

     按儀器工作條件分析α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明4種物質(zhì)在對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其對(duì)應(yīng)的峰面積呈線性關(guān)系。按照試驗(yàn)方法分別對(duì)面霜(膏霜?jiǎng)┬?和精華水(水劑乳液劑型)空白樣品進(jìn)行不同濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)加標(biāo)水平平行測(cè)定多次，計(jì)算回收率和測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，可得本方法其準(zhǔn)確度高，精密度較好。最后按照試驗(yàn)方法對(duì)102批市售祛斑美白類化妝品樣品進(jìn)行檢測(cè)。

      化妝品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)作為消費(fèi)者購(gòu)買(mǎi)化妝品時(shí)重要的參考依據(jù)，直接影響消費(fèi)者對(duì)于商品的知情權(quán)，如果未按照要求標(biāo)注成分表內(nèi)容或者標(biāo)注的內(nèi)容與實(shí)際成分不符，有可能會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)或誤用的風(fēng)險(xiǎn)。建議有關(guān)部門(mén)進(jìn)一步規(guī)范熊果苷作為美白成分添加到化妝品產(chǎn)品中的標(biāo)簽標(biāo)識(shí)要求，并加大對(duì)化妝品中添加禁用物質(zhì)的打擊力度，切實(shí)保障消費(fèi)者的用妝安全。

論文總結(jié)

     本工作建立了同時(shí)測(cè)定祛斑美白類化妝品中α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚含量的高效液相色譜法，該方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確度高，適用于大批量樣品快速測(cè)定，可為熊果苷等美白原料使用限量研究、安全評(píng)估等工作提供檢測(cè)依據(jù)和技術(shù)支持。