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1、設(shè)置系統(tǒng)適用性試驗的目的是什么？

對分析設(shè)備、電子設(shè)備、試驗操作和被分析樣品組成的完整的系統(tǒng)進行評估。根據(jù)被論證的方法類型，對某一特定的方法建立系統(tǒng)適用性參數(shù)。

2、如何設(shè)計系統(tǒng)適用性要求？

2.1評價指標(biāo)

分離度、靈敏度、進樣精密度、理論塔板數(shù)，有的包括主峰時間、出峰順序。

2.2評價對象：系統(tǒng)適用性溶液+靈敏度溶液。

2.2.1系統(tǒng)適用性溶液制備

（1）雜質(zhì)對照品+供試品

優(yōu)點：配制過程相對簡單，雜質(zhì)水平設(shè)計空間較大。

缺點：需要使用雜質(zhì)對照品，對制備困難的雜質(zhì)對照品成本較高。

（2）對照品或供試品破壞

優(yōu)點：無需使用雜質(zhì)對照品，減少對照品制備成本，特別是對制備比較困難的雜質(zhì)對照品

缺點：配制過程較復(fù)雜，要求破壞條件穩(wěn)定和好重現(xiàn)；要求破壞后產(chǎn)生的雜質(zhì)譜能有效評價適用性指標(biāo)。

（3）對照品或供試品破壞+雜質(zhì)對照品

優(yōu)點：減少了降解雜質(zhì)對照品的制備成本。

缺點：配制過程復(fù)雜。

2.2靈敏度溶液制備：一般是有關(guān)物質(zhì)對照品溶液的1/10-1/50，供試品溶液的0.05%-0.1%。

2.3基本原則

（1）以最難分離的相鄰雜質(zhì)分離度為指標(biāo)；

（2）靈敏度溶液信噪比大于10；

（3）對照品溶液進樣精密度RSD不大于2.0%或1.5%，濃度較低的對照品溶液進樣精密度RSD可以放寬；

（4）必要時規(guī)定主峰時間和出峰順序。

3、某原料藥有關(guān)物質(zhì)系統(tǒng)適用性試驗制定過程

3.1系統(tǒng)適用性溶液制備

（1）采用“雜質(zhì)對照品+供試品”方式制備；

（2）分析實際存在的合成工藝雜質(zhì)和降解雜質(zhì)（包括大于報告限度并小于鑒定限度的未知雜質(zhì)）；

（3）每日最大劑量小于2g，添加雜質(zhì)水平設(shè)計為0.2%；

（4）配制過程：

各雜質(zhì)貯備液：制成每1ml含雜質(zhì)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、A、B、C、D、E、F各0.2mg溶液；

系統(tǒng)適用性溶液：稱取API約10mg置于10ml量瓶中，加各雜質(zhì)貯備液100μl，再加適量稀釋劑使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（雜質(zhì)水平約0.2%）；

靈敏度溶液：系統(tǒng)適用性溶液稀釋2000倍，制成每1ml含API約1μg溶液（0.05%供試品溶液濃度）。

3.2不同耐用性條件下系統(tǒng)適用性溶液

（1）不同pH值影響

（2）不同儀器和色譜柱影響（pH3.5）

3.3系統(tǒng)適用性要求制定

基于3.2可知，該有關(guān)物質(zhì)檢測方法中主峰和已知雜質(zhì)與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離受流動相pH值以及儀器或色譜柱批次影響明顯。分離難點為主峰與相鄰雜質(zhì)峰（雜質(zhì)C與未知雜質(zhì)），雜質(zhì)A與雜質(zhì)B，雜質(zhì)Ⅲ與相鄰雜質(zhì)（未知雜質(zhì)或雜質(zhì)F）。另外，雜質(zhì)A與雜質(zhì)B在異常pH條件下也會出現(xiàn)前后出峰顛倒的現(xiàn)象。

故該方法系統(tǒng)適用性要求，系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質(zhì)D、雜質(zhì)C、API、雜質(zhì)E、雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)Ⅱ、雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅲ和雜質(zhì)F，各色譜峰與相鄰雜質(zhì)峰之間分離度應(yīng)滿足要求（包括主峰與相鄰峰之間分離度不小于1.5，各已知雜質(zhì)與相鄰峰之間分離度不小于1.5）。靈敏度溶液色譜圖中，主峰信噪比不小于10。