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當(dāng)襯管或進(jìn)樣口被污染時(shí)，常會(huì)造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對稱（拖尾或前伸）、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性，需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口。那么，如何保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口呢？

相信大家在使用氣相色譜儀的時(shí)候也會(huì)對上面的問題產(chǎn)生疑問，那么就隨我一起探究氣相進(jìn)樣口的秘密。

氣相色譜最常用的是分流不分流進(jìn)樣口，下面就是分流不分流進(jìn)樣口的構(gòu)造圖：

 

 

圖1 分流不分流進(jìn)樣口構(gòu)造圖

 

左側(cè)是氣體進(jìn)入的管路，氣體出口包括隔墊吹掃出口、分流出口及色譜柱。除此之外，從上到下分別為隔墊、O型密封圈、襯管、分流平板、色譜柱螺母和石墨密封墊。

隔墊的作用是當(dāng)進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口內(nèi)時(shí)，保持進(jìn)樣口的密封性。

 

 

圖2 進(jìn)樣隔墊

 

O型密封圈的作用主要是將整個(gè)進(jìn)樣腔體隔開，保持密封性。進(jìn)樣口溫度不超過300℃的時(shí)候，可以使用橡膠材質(zhì)，超過300℃的時(shí)候，需要使用石墨材質(zhì)。

 

 

圖3 O型密封圈（左：橡膠材質(zhì)，右：石墨材質(zhì)）

 

襯管是樣品氣化的場所，一般是玻璃材質(zhì)，內(nèi)部經(jīng)過去活化處理。襯管在使用中內(nèi)部一般填入一段石英棉，起到加速樣品氣化并消除針尖歧視的作用。下圖是常見的進(jìn)樣襯管，最后兩個(gè)為分流/不分流襯管。

 

 

圖4 常見襯管類型

 

分流平板位于襯管下方，作用是使大流量氣體更好的進(jìn)入分流管路。

 

 

圖5 分流平板

 

色譜柱螺母和石墨密封墊是連接進(jìn)樣口和色譜柱的部件，同時(shí)保持連接處的密封狀態(tài)。

當(dāng)襯管或進(jìn)樣口被污染時(shí)，常會(huì)造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對稱（拖尾或前伸）、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性，需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口。那么，如何保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口呢？

 

襯管和進(jìn)樣口為什么要定期保養(yǎng)？

 

襯管的結(jié)構(gòu)要求和尺寸影響進(jìn)樣效果，進(jìn)一步影響分析結(jié)果。與襯管有關(guān)的問題有：

 

1、襯管的內(nèi)壁被污染，或有進(jìn)樣隔墊碎渣，易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時(shí)間、峰面積等的重現(xiàn)性）或出現(xiàn)鬼峰；

 

2、襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。

 

3、氣相色譜儀長時(shí)間運(yùn)行后，進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí)：

 

a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面，易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入；

 

b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部，會(huì)導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì)，甚至堵塞；

 

c.當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí)，之前凝固樣品可能會(huì)出鬼峰，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。

 

因此，襯管和進(jìn)樣口要定期保養(yǎng)。

 

如何解決？

 

雖然分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣，但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。

 

為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響，應(yīng)經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。對于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹： 

 

襯管的保養(yǎng)

 

1、襯管的日常保養(yǎng)

 

清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。

 

首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著溶劑，會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑（如丙酮）里。

 

然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。

 

2、襯管的定期保養(yǎng)

 

襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時(shí)，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差，結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。

 

一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：

 

首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。

 

然后，取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次。

 

最后，在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。 

 

進(jìn)樣口的保養(yǎng)

 

1、進(jìn)樣口的日常保養(yǎng)

 

首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源（建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶），檢查是否漏氣，進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度，在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理，使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器，減少隔墊碎渣的干擾。

 

2、進(jìn)樣口的定期保養(yǎng)

 

主要包括以下幾個(gè)方面: 更換隔墊；清洗或更換進(jìn)樣針；進(jìn)行泄漏測試和維修；清洗或更換襯管/內(nèi)插件；更換O形環(huán)；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。

 

關(guān)于進(jìn)樣隔墊，注意不宜過分?jǐn)Q緊，且要使用針尖鋒利的進(jìn)樣器。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口隔墊的上面或下面，可能會(huì)殘留凝固的樣品，拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物擦拭零件，對擦不掉的有機(jī)物，可將零件泡在有機(jī)溶劑里一段時(shí)間后再擦除或輕輕的刮掉，或者放在有機(jī)溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。 

 

分流平板和分流管路的保養(yǎng)

 

1、分流平板的清洗：

 

分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑直接清洗，如從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后備用。

 

2、分流管路的清洗：

 

在檢修過程中，無論分流管路是否堵塞，都需要對分流管路進(jìn)行清洗。分流管路的清洗，一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑。對堵塞嚴(yán)重的分流管路部分，如用單純清洗的方法很難清洗干凈，可選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管路進(jìn)行清洗尤其重要。

 

對于用壓力傳感器和流量傳感器控制的氣路系統(tǒng)（EPC），EPC控制分流，即使有細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進(jìn)行檢查。