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玻璃纖維在航空航天、軌道交通、建材風(fēng)電等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。南京某玻璃纖維制品公司就是專業(yè)生產(chǎn)玻璃纖維的廠家。大多數(shù)情況下，玻璃的化學(xué)元素成分決定了其理論性能，當(dāng)然生產(chǎn)工藝以及玻璃內(nèi)部或表面缺陷等也會決定其實際性能。所以玻璃纖維的生產(chǎn)和研發(fā)過程中，準(zhǔn)確控制玻璃纖維的成分及含量是高性能玻璃纖維性能穩(wěn)定的基礎(chǔ)。

鑒于成分對玻璃纖維性能，生產(chǎn)的重要性，該公司決定進(jìn)行逆向研發(fā)，通過研究控制玻璃的化學(xué)元素配比，來指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，于是便委托我們對一批試產(chǎn)的玻璃纖維產(chǎn)品檢測，想了解其各元素的含量情況。

一、需求背景

玻璃纖維的基體組分復(fù)雜，元素含量跨度也較大，進(jìn)行組分測定時需要用到不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。傳統(tǒng)的容量法、ICP 法檢測周期比較長，工作量大，技術(shù)難度高，該公司找到我們的訴求之一就是要盡快拿到檢測報告，方便安排未來的生產(chǎn)排期。因此，尋找一種快速高效、結(jié)果穩(wěn)定可靠的化學(xué)成分測試技術(shù)，就成為我們的工作重心之一。

二、方法推薦

通常玻璃纖維材料檢測的成分主要有硅、鋁、鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、鈦、磷、錳、鉻、鍶、砷、銻、鈰、鋯、鉿、鋇、鋅元素。X射線熒光光譜法（以下簡稱XRF法）是一種非侵入式、能夠?qū)Σ煌牧现械幕瘜W(xué)組成實現(xiàn)快速分析的無損檢測技術(shù)，建立準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后，可穩(wěn)定、快速的測試礦物原料及玻璃纖維的化學(xué)成分，且長期穩(wěn)定性高。此外XRF法還有測試效率高、批量大，從熔樣算起，一般2個小時就可以測出所有主成分和部分微量成分的結(jié)果等優(yōu)勢，因此，我們推薦使用XRF法來檢測此次玻璃纖維的元素含量。

三、樣品處理

由于此次測試的玻璃纖維類產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中會添加浸潤劑或粘結(jié)劑。比如：E、ECR、中堿、耐堿、高堿、高硅氧、高強(qiáng)、低介電、耐輻照、玄武巖、氧化鋁、莫來石等玻璃纖維，以及巖棉、礦渣棉、硅酸鋁棉、微纖維棉等產(chǎn)品。按照行業(yè)的慣例，需要高溫灼燒處理去除浸潤劑或粘結(jié)劑等有機(jī)物后，再測試化學(xué)成分，但是高溫灼燒處理時，會造成玄武巖中亞鐵含量產(chǎn)生變化、微纖維棉軟化形成玻璃塊。

化學(xué)成分易發(fā)生變化，所以該類材料的灼燒去除有機(jī)物方法要控制成分發(fā)生變化。針對此類情況我們給出了通過在較低灼燒溫度下延長灼燒時間，解決去除有機(jī)物且不影響樣品組成的問題。

四、儀器設(shè)備的選擇相關(guān)資料

采用熔融玻璃片的方式，波長色散X射線熒光光譜（WDXRF）法測試化學(xué)元素所需要的試劑與儀器。主要包括：熔樣用的混合熔劑、脫模劑、熔樣設(shè)備、模具、氬甲烷氣體、烘箱、天平等，以及測試用波長色散X射線熒光光譜儀。

這里，常見熒光光譜儀有波長色散和能量色散，其中波長色散的分辨率、可測元素數(shù)量以及測量下限顯著優(yōu)于能量色散型。鑒于玻璃纖維行業(yè)對化學(xué)成分測試有精密度高、含量范圍寬、微量元素多的特點，我們就推薦了使用波長色散型設(shè)備。

五、玻璃片制備

采用熔劑與樣品10：1的比例熔融制備玻璃片，該方法可降低礦物、粒度效應(yīng)，提高元素測試結(jié)果準(zhǔn)確度。玻璃纖維在前處理階段去除浸潤劑，玻璃不含有機(jī)物，直接稱取試樣(0.7000±0.0002)g、混合熔劑(7.0000±0.0004)g。

在檢測礦物原料類產(chǎn)品時應(yīng)注意，由于礦物原料類產(chǎn)品含有天然有機(jī)質(zhì)和結(jié)合水，在熔融過程中此部分會揮發(fā)損失，會導(dǎo)致樣品量發(fā)生變化。因此需要將樣品稱樣量做部分調(diào)整?？筛臑?ldquo;稱取熔劑7.0000±0.0004g，灼燒后的試樣0.7000g或未灼燒試樣（0.7000×100）（/100-ω(LOI)）g，精確至0.0002g”。

六、儀器調(diào)校注意事項

1. 工作參數(shù)優(yōu)化

儀器工作參數(shù)優(yōu)化是決定工作曲線線性程度、靈敏度高低的重要指標(biāo)，每家儀器可能有差別，就會導(dǎo)致相關(guān)指標(biāo)有差異，所以我們要按照制造商推薦的條件設(shè)置，或者參考常見推薦的儀器工作指標(biāo)設(shè)置。

2. 背景校正

為獲取譜峰的凈強(qiáng)度，當(dāng)背景影響較大，即峰背比小于10時，需要扣除背景?？鄢尘暗姆椒ú捎脝吸c法或兩點法。當(dāng)譜峰兩邊的背景比較平滑時，可采用單點扣除背景，多在分析線波長的長波一側(cè)。當(dāng)背景是斜坡峰時，可采用兩點法，定義兩個背景位。

3. 譜線重疊校正

當(dāng)干擾線與分析線重疊或部分重疊時，應(yīng)進(jìn)行譜線重疊校正，才能得到真實的熒光強(qiáng)度。

4. 工作曲線擬合

試料的化學(xué)組成和物理-化學(xué)狀態(tài)對分析元素?zé)晒釾射線強(qiáng)度的影響，包括：吸收—增強(qiáng)效應(yīng)、顆粒度效應(yīng)、表面光潔度效應(yīng)、化學(xué)狀態(tài)效應(yīng)。因存在基體效應(yīng)，X射線強(qiáng)度與分析元素的含量不成線性關(guān)系。對于熔融法，因不存在礦物效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，只需考慮元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)。

元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)可以通過數(shù)學(xué)方程進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)方法有經(jīng)驗影響系數(shù)法、理論影響α系數(shù)法、基本參數(shù)法。理論α影響系數(shù)可隨著影響元素的含量變化而變化，對于熔融制樣，盡量采用理論α系數(shù)校正。

七、客戶反饋

當(dāng)X射線照射樣品時，樣品中元素內(nèi)層電子被激發(fā)出原有軌道，產(chǎn)生的空位會被外層電子補(bǔ)充，并釋放能量，即二次射線（也叫X射線熒光）。由于每一種元素都有其特征的X射線熒光，所以根據(jù)X射線熒光的能量和波長特性，開發(fā)出兩種不同類型的X射線熒光光譜儀，能夠?qū)Σ煌牧现械幕瘜W(xué)組成實現(xiàn)快速分析。我們推薦使用的波長色散X射線熒光光譜儀在靈敏度、精密度、檢出能力等諸多方面更強(qiáng)，所以該公司在核查了預(yù)算后，也愉快的接受了該方案。