中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

您當(dāng)前的位置:檢測(cè)資訊 > 實(shí)驗(yàn)管理

進(jìn)樣墊的使用以及維護(hù)保養(yǎng)

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2022-01-05 16:46

氣相色譜分析中,進(jìn)樣時(shí)候常見的樣品形態(tài)為液體或者氣體。實(shí)際樣品經(jīng)過(guò)溶劑提取、過(guò)濾、萃取、濃縮和定容等前處理步驟之后變?yōu)槿芤褐械慕M份成為液體樣品;水質(zhì)中的易揮發(fā)組份(經(jīng)處理后)、大氣和工廠廢氣、天然氣等化工氣體等則作為氣體樣品。樣品形態(tài)和性質(zhì)的不同會(huì)使得其引入進(jìn)樣口的方式不同,催生出多種多樣的樣品引入裝置。

 

常見的樣品引入裝置包括微量進(jìn)樣器和氣密型進(jìn)樣針、多通閥、頂空進(jìn)樣器、吹掃捕集裝置、熱解吸裝置、固相微萃取等。

 

1 微量進(jìn)樣器和氣密型進(jìn)樣針

 

對(duì)于液體樣品而言,最常用的樣品引入裝置是微量進(jìn)樣器,俗稱進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣器的種類多種多樣,僅依體積而言,常用的微量進(jìn)樣器為1μL或者10μL,可以根據(jù)實(shí)際的分析條件和樣品量選擇合適的的微量進(jìn)樣器。微量進(jìn)樣器能夠精確進(jìn)樣的體積為其最大刻度的10%。

使用注意事項(xiàng):(1)為了減少進(jìn)樣針針頭彎折的可能性,應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際需要盡可能選擇外徑大的進(jìn)樣針;對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器來(lái)說(shuō),應(yīng)選擇23或者23s的針頭;(2)針頭的死體積可能影響重復(fù)性和響應(yīng)值,如果條件允許可以選擇較小內(nèi)徑的進(jìn)樣針頭;(3)在分析高粘度的樣品時(shí)候應(yīng)當(dāng)考慮適當(dāng)稀釋樣品或者選擇較大內(nèi)徑的進(jìn)樣針頭,避免因?yàn)闃悠氛扯葐?wèn)題造成堵塞。

 

當(dāng)樣品量較大時(shí)候,可以使用液體自動(dòng)進(jìn)樣器,其中安裝有微量進(jìn)樣器,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和高通量的樣品進(jìn)樣過(guò)程。

 

有一些微量進(jìn)樣器也會(huì)做成氣密型的,但一般而言談到氣密型進(jìn)樣針更多指的是用以氣體進(jìn)樣的氣密針。

 

2 多通閥

 

對(duì)于氣體樣品而言,最常用的樣品引入裝置是多通閥,其中以六通閥和十通閥最多。在氣相色譜分析中,一些液體樣品也使用多通閥進(jìn)樣;當(dāng)然,液體多通閥進(jìn)樣在液相色譜和離子色譜中使用的更多。

 

在氣相色譜中氣體樣品使用六通閥或十通閥進(jìn)樣,通過(guò)安裝在閥上的定量環(huán)定量,可以較好地解決樣品吸附、氣密針進(jìn)樣反沖壓力大、重復(fù)性差等問(wèn)題,還可以在線取樣分析,是氣體分析最理想的進(jìn)樣方式。

 

3 頂空進(jìn)樣器

 

頂空分析的原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性的組分從樣品中揮發(fā)出來(lái),達(dá)到氣液平衡,然后直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而測(cè)定樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。頂空進(jìn)樣器是用以實(shí)現(xiàn)頂空進(jìn)樣的裝置。

 

由于在取樣分析時(shí),樣品瓶頂空中的揮發(fā)物處于與液體或固體中的相同化合物平衡的狀態(tài),頂空進(jìn)樣又稱之為“靜態(tài)頂空”。該方法可以不經(jīng)過(guò)其它前處理技術(shù)直接測(cè)定水樣、固態(tài)基質(zhì)中的揮發(fā)性物質(zhì),免除了萃取等前處理過(guò)程對(duì)操作者帶來(lái)的有機(jī)物污染,同時(shí)消除了基體干擾。

 

3 吹掃捕集裝置

 

吹掃捕集分析的原理是將待測(cè)樣品置入一可密閉的容器(吹掃管)中,使用惰性氣體以一定的溫度、流量通入液體樣品(或固體表面)一定時(shí)間,將需要分析的組分吹掃出來(lái),并使之通過(guò)裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集;吹掃和捕集之后,快速加熱吸附管(捕集阱)使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。吹掃捕集裝置是用以實(shí)現(xiàn)吹掃捕集進(jìn)樣的裝置。

 

由于在取樣分析時(shí)氣體連續(xù)通過(guò)樣品進(jìn)行吹掃,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,吹掃捕集又稱之為“動(dòng)態(tài)頂空”。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集濃縮,與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。

 

4 熱解吸/熱脫附裝置

 

熱解吸/熱脫附的原理是將待測(cè)樣品(揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分)吸附于裝有吸附材料的采樣管中進(jìn)行富集,之后對(duì)采樣管進(jìn)行加熱使揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從吸附材料中解吸,并通過(guò)載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。熱解吸/熱脫附裝置是用以實(shí)現(xiàn)熱解吸/熱脫附進(jìn)樣的裝置。

 

根據(jù)揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從采樣管中解吸之后是否再進(jìn)行冷聚焦?jié)饪s,將熱脫附裝置分為一次熱解吸裝置和二次熱解吸裝置。二次熱解吸裝置中對(duì)采樣管中解吸出的樣品組分進(jìn)行了濃縮富集,并以較小的載氣量將濃縮之后樣品組分導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得峰形更佳的譜圖。

 

5 固相微萃取

 

固相微萃取 是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種萃取分離技術(shù)。SPME是以涂漬在石英玻璃纖維上的固定相(高分子涂層或吸附劑)作為吸附介質(zhì),將其浸入樣品溶液或者頂空氣體中對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行萃取和濃縮,待吸附平衡后將涂有固定相的石英玻璃纖維置于氣相色譜儀進(jìn)樣口中直接熱解吸,用載氣帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。

 

進(jìn)樣墊的使用以及維護(hù)保養(yǎng)

 

為了保護(hù)涂有固定相的石英玻璃纖維不被折斷,且便于插入氣相色譜儀進(jìn)樣口中,固相微萃取裝置會(huì)在石英玻璃纖維之外套上不銹鋼管,且石英玻璃纖維可在不銹鋼管內(nèi)通過(guò)一定的裝置自由伸縮。

 

固相萃取與固相微萃取的區(qū)別:

 

固相萃?。⊿PE)有三個(gè)重要的過(guò)程:首先,樣品通過(guò)吸附床,樣品中的分析物被固體吸附劑完全萃取出來(lái);其次,使用一種溶劑將干擾組分從吸附劑中洗脫下來(lái);最后,使用另一種溶劑將分析物從吸附劑上洗脫下來(lái),得到的溶液再進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮等。固相微萃取(SPME)是利用平衡萃取和選擇性吸附的原理將分析物從樣品體系中轉(zhuǎn)移到萃取涂層上。第一步是將萃取涂層置于樣品中,由于選擇性涂層對(duì)分析物有極強(qiáng)的親和性,因而分析物被有選擇性的萃??;第二步將纖維涂層上萃取的物質(zhì)直接在分析儀器中解吸。這中間不需要清洗的步驟。

 

兩者的區(qū)別首先體現(xiàn)在吸附劑/萃取涂層的選擇性上,固相萃取著重于吸附劑的高容量以避免樣品穿透,固相微萃取著重于涂層的選擇性;其次,固相萃取吸附劑的量較大,會(huì)吸附大量非目標(biāo)分析物且洗脫時(shí)候分析物會(huì)難以避免損失,固相微萃取由于是萃取涂層,非目標(biāo)化合物通常不會(huì)被大量富集;再者,固相萃取的吸附劑需要將待測(cè)物洗脫、濃縮之后進(jìn)行分析,固相微萃取則可以直接對(duì)萃取涂層上的待測(cè)物進(jìn)行分析。

 
分享到:

來(lái)源:Internet

相關(guān)新聞: