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1 氣相色譜儀常用的檢測器

有濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩種：

濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化, 檢測器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比, 而峰面積與載氣流速成反比, 如熱導(dǎo)池檢測器 (TCD) 、電子捕獲檢測器 (ECD) 等。

質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中某組分的質(zhì)量變化速度, 檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量成正比, 峰面積與載氣流速無關(guān), 如氫火焰檢測器 (FID) 和火焰光度檢測器 (FPD) 。下面主要是針對FID和ECD這兩種常用檢測器污染情況進(jìn)行的處理。

氣相色譜儀的FID檢測器的主要部件是離子化室, 離子化室內(nèi)有正極和負(fù)極構(gòu)成的電場, 有由氫氣在空氣中燃燒構(gòu)成的能源以及樣品被載氣帶入氫火焰中燃燒的噴嘴。在FID檢測器使用過程中, 有時候會出現(xiàn)積水的現(xiàn)象, 而且組分在燃燒后的某些產(chǎn)物極易附著在噴嘴和集電極上, 造成檢測器的靈敏度降低, 影響氣相色譜儀的分析。

2 導(dǎo)致FID檢測器易被污染的原因有哪些

2.1 積水導(dǎo)致檢測器污染

1) 檢測器溫度設(shè)置太低, 導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測器處冷凝;

2) 關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng), 先把檢測器溫度關(guān)閉, 而沒有關(guān)閉檢測處的空氣和氫氣, 導(dǎo)致生產(chǎn)的水在檢測期處冷凝。

2.2 分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測器污染

當(dāng)進(jìn)樣量偏大, 樣品組分不易完全燃燒或者檢測器處的空氣及氫氣流量偏小, 都會導(dǎo)致樣品燃燒不充分, 未完全燃燒的組分沉積在離子室內(nèi)的噴嘴和集電極上檢測器內(nèi)造成污染, 有時會出現(xiàn)點(diǎn)火困難的現(xiàn)象。所以在使用一段時間后應(yīng)進(jìn)行清洗, 否則燃燒后的灰燼會附著在噴嘴和集電極, 從而降低氣相色譜儀靈敏度。

2.3 硅酮型固定相流失導(dǎo)致檢測器污染

我們經(jīng)?？吹紽ID檢測器中特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末狀物質(zhì), 均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中聚積要注意以下幾點(diǎn):

1) 色譜柱在連接檢測器使用前充分老化;

2) 最好應(yīng)用純度較高 (如色譜級純) 的固定相OV-101;少用純度差的D-200;

3) 在滿足分析對FID檢測器靈敏度要求的情況下, 盡量選擇大一些的空氣流量, 以便把各種燃燒物質(zhì)從FID檢測器內(nèi)排出。

3 在FID檢測器污染后, 如何清除污染

3.1 收集極污染

清除FID檢測器中收集極積垢方法有以下三種:

1) 注射若干微升氟里昂, 燃燒形成氟化氫, 氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì);

2) 拆下檢測器的有關(guān)部分如:收集極、噴嘴、殼體及絕緣體等。在超聲波中清洗兩小時左右, 用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前, 再用丙酮清洗一次, 并將其晾干;

3) 若相關(guān)部分積垢太多時, 也可以使用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗。

3.2 噴嘴被污染

我們儀器上的噴嘴必須是耐高溫, 耐腐蝕, 不易和化合物反應(yīng) (惰性) 。噴嘴使用的材料和類型, 根據(jù)型號和品牌的不同而有所區(qū)別, 所使用的材質(zhì)一般為鉑金金屬噴嘴 (優(yōu)點(diǎn)是靈敏度較高, 不容易斷裂, 安裝拆卸方便, 缺點(diǎn)是容易碳黑, 容易污染) 、陶瓷白金噴嘴、石英噴嘴 (優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高, 不容易碳化, 缺點(diǎn)是容易斷裂, 安裝拆卸是需要加倍小心) 、陶瓷噴嘴等。噴嘴所處的位置, 極易被污染。當(dāng)噴嘴孔中有殘留物時, 譜圖基線不穩(wěn), 噪音大, 毛刺多, 甚至?xí)M(jìn)樣熄火或不易點(diǎn)火等。具體情況分以下兩種:

1) 當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時, 可以略微加大載氣流量, 同時增加檢測器的溫度, 點(diǎn)火后, 走基線, 此時不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測器所檢測的對象, 大多為有機(jī)化合物, 噴嘴上的殘留也是有機(jī)物為主, 有機(jī)物可以通過燃燒生成水 (氣態(tài)) 和二氧化碳 (氣體) 被趕走。

2) 若噴嘴污染較嚴(yán)重, 但還未被完全堵住時, 可以使用專用工具小心將其拆下, 置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中 (溶劑需浸沒噴嘴) , 于超聲波中超聲清洗。如果超聲清洗后, 還不行, 可以用通針小心插入噴嘴孔中, 輕輕抽拉, 再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去, 讓溶劑從噴嘴噴出 (這樣做會形成一定的壓力, 可以將噴嘴孔壁的附著物清除) 。然后, 再次重復(fù)上述超聲波清洗操作。最后, 將清洗后的噴嘴基本晾干, 按原樣小心裝上, 檢查有無漏氣, 若不漏氣, 即可開機(jī)。

清洗噴嘴的方法:

1) 用水加洗潔精超聲處理;

2) 用純化水沖洗, 然后加純化水超聲, 重復(fù)兩到三次;

3) 用有機(jī)溶劑洗, 比如甲醇、乙醇、丙酮等;

4) 用熱風(fēng)吹干。使用鑷子進(jìn)行操作。

4 ECD檢測器污染后如何解決

我們可以采用以下三種操作方式：

4.1 高溫烘烤檢測器

通常出現(xiàn)輕微污染比如進(jìn)純標(biāo)品時, 在排除其他方面的污染的時候出現(xiàn)其它雜峰, 這些雜峰有以下2個特點(diǎn):

1) 重復(fù)出現(xiàn);

2) 保留時間一致且響應(yīng)值相當(dāng)。

這些污染一般是污染物在輻射源金屬表面高溫凝結(jié)造成, 可能來自載氣、尾吹氣、柱流失、隔墊流失等, 還有就是出現(xiàn)基線漂移, 線性范圍變窄, 電頻信號值變高, 但總體上還勉強(qiáng)可以使用, 這種輕微污染推薦采用高溫烘烤檢測器過夜或者更長, 老化溫度比正常檢測溫度高20℃但不要超過檢測器最高使用溫度 (一般400℃) 。

4.2 極性溶劑清洗

如果烘烤污染還不能夠清除, 可以在室溫的情況下, 用注射器吸取甲醇或丙酮從尾吹氣排出口注射, 用容器在流出口接收, 反復(fù)沖洗幾次后自然晾干。如效果不明顯, 可以在有足夠的安全防護(hù)措施的情況下 (操作人員穿鉛衣, 戴鉛手套、鉛眼鏡) 將ECD檢測器拆卸, 并把檢測器的放射源芯棒放于甲醇溶液中超聲清洗20min～30min自然晾干, 再進(jìn)行安裝測試。

4.3 檢測器氧化還原清洗

如果ECD檢測器被氧氣污染導(dǎo)致輻射源金屬表層被氧化時, 可以將檢測器溫度設(shè)置為300℃, 當(dāng)溫度達(dá)到時通入氫氣。具體做法是檢測器接口不接色譜柱并用死堵頭堵死, 尾吹氣流量設(shè)為30mL/min左右, 保持20min～30min, 還原氧化層。注意:這種操作存在一定的危險(xiǎn)性必須保持通風(fēng)良好的情況下進(jìn)行。還可以在檢測器300℃時, 用微量注射器向檢測器尾吹氣排出口注射甲醛或者甲醇溶液來還原氧化層。通過以上的處理方法可以修復(fù)檢測器被氧化的損害。