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嘉峪檢測網(wǎng) 2022-02-15 12:06
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室廣泛使用的一種蒸發(fā)儀器,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑。
原理:運行時由于蒸餾瓶在不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會暴沸。同時,由于不斷旋轉(zhuǎn),液體附于蒸餾器的壁上,形成一層液膜,加大了蒸發(fā)的面積,使蒸發(fā)速度加快。
使用要點:(1)、減壓蒸餾時,當(dāng)溫度高、真空度高時,瓶內(nèi)液體可能會暴沸。此時應(yīng)降低真空度或降低水浴鍋溫度以便平穩(wěn)地進行蒸餾。(2)、停止蒸發(fā)時,先停止加熱,再停止抽真空,最后切斷電源停止旋轉(zhuǎn)。(3)、實驗室中常用防濺球防止暴沸后產(chǎn)品沖入接受瓶【旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀防濺球取不下來怎么辦?】。(4)、開始旋蒸前,一定要確認(rèn)體系內(nèi)有負(fù)壓,再開始旋轉(zhuǎn),另外接口處最好都有夾子固定。(5)、蒸餾二氯甲烷等低沸點的溶劑時,溫度最好不要超過45℃,否則可能會發(fā)生暴沸導(dǎo)致體系內(nèi)壓力增大,大點的瓶子很可能掉到鍋里。(6)、開始蒸餾后,等壓力,水浴鍋溫度,冷凝滴速穩(wěn)定后人再走開。
如題,旋蒸時如果瓶子掉到鍋里怎么辦?如果注意上述使用要點,瓶子百分之九十九都不會掉到水浴鍋里面的,但是常在河邊走哪能不濕鞋,總有百分之一的概率出錯,如水泵的管子被別人臨時拔下來,你沒有檢查負(fù)壓,直接走開而且固定的夾子剛好崩開。這種情況下,大多數(shù)人的反應(yīng)肯定是崩潰,然后萃鍋。但小編提醒你,不要忙著萃鍋,可能不要那么麻煩,因為在一般的合成實驗室找一個五升或十升的分液漏斗沒這么容易,就算找到搖起來也沒那么容易。
實驗室最常用的萃取溶劑也就乙酸乙酯或二氯甲烷。一、如果掉鍋的是二氯甲烷,不用忙著伸手救瓶子了,溶劑大概率已經(jīng)在鍋底了,這時迅速關(guān)閉加熱,將水浴鍋搬到通風(fēng)櫥里,由于二氯甲烷沸點低,如果水的溫度大于40℃,二氯甲烷會繼續(xù)沸騰,這時建議加入少量冰降溫。溫度降下來之后,將鍋傾斜,用滴管將二氯甲烷吸出來就可以了(這時候就體現(xiàn)保持水浴鍋清潔的重要性了),其他密度大于水的也可同樣操作。二、如果掉鍋的是乙酸乙酯之類密度小于水的溶劑,直接用小量杯直接舀出上層溶劑,然后用小分液漏斗分液,干燥就可以了。三、水溶性的溶劑,如醇類,如果運氣好,產(chǎn)物不溶于水直接析出,過濾就可以了,運氣不好就只能萃鍋了。
上述方法的前提是保持清潔的水浴鍋!

來源:有機合成